痕量金属分析:样品和标准物制备

痕量金属分析:样品和标准物制备

为什么准确称量对于金属和重金属无机污染物分析来说至关重要

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痕量金属分析 - 样品和标准物制备

 

痕量金属分析的典型工作流程

1.    校准标准物制备

务必使用高纯度金属和化学品来制备溶液原液。 另外也可以购买优质溶液原液。 不同的金属需要不同的制备方法。 工作标准液的制备过程如下:根据分析设备的检测限值,使用恰当的溶剂稀释溶液原液,直到达到所需浓度。 根据溶液原液的稳定性,工作标准液通常仅在需要时进行制备。 产生多元素标准溶液原液时,务必注意所有元素的兼容性和稳定性。

2.    样品制备

样品制备方法根据样品基质和所使用的分析方法而异。 然而,大多数痕量金属分析过程均需样品为液体形式。 这可能需要根据样品的复杂度进行样品处理或消解,如通过微波方法进行消解。 通常使用酸性消解来确保痕量金属元素完全溶解。

  • 制备样品溶液原液
    根据分析方法的不同,某些样品溶液可以直接制备,而无需制备溶液原液。

  • 稀释样品溶液原液
    浓度需要适合分析设备的检测限值。 这可能需要若干次来确定恰当的稀释。
     

3.    使用选定分析方法的样品分析

以电感耦合等离子(ICP)分析法为例,样品溶液中的金属原子将转换为金属离子。 不同的金属离子使用光学发光光谱法(ICP-OES)或等离子质谱法(ICP-MS)进行分离和检测。

4.    数据分析和计算

分析过程中检测的离子与校准曲线进行比较,以实现痕量金属和重金属的识别和定量分析。

5.    结果与报告

 

技术诀窍:各种行业中的痕量金属应用和标准检测方法以及如何选择恰当的仪器

制药行业

制药行业中的痕量金属分析

食品和农业

食品和农业中的痕量金属分析

环境

环境中的痕量金属分析

石油化工

石油化工中的痕量金属分析

痕量金属分析的分析仪器:决策标准

如果根据某个具体标准工作,则该标准将规定要使用哪个分析方法。 例如,使用EPA Method 200.7测定水和废水中的痕量金属要求使用ICP-OES。 在制药实验室中,根据USP通则<232>、<233>或<2232>要求工作时,推荐ICP-OES或ICP-MS。

如果您无需根据某个正式标准工作,则最重要的决策标准是应用的检测限值。 另外,应用的需求在确定哪个分析方法合适时也起着重要作用。 另外还应该考虑样品的复杂度、每天要测量的样品数量以及样品的浓度范围限值。

如何选择正确的称量设备

如何选择金属分析设备?

 

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FAQ - 痕量金属分析

痕量金属分析常见问题

我们正在努力寻找一种方法来减少ICP分析中出现的错误数量。 尽管我们在一个层流通风橱下面工作,但由于错误的特性我们怀疑出现了样品污染。 您有什么建议吗?

最大程度减少过程中所有步骤处的污染是成功痕量金属分析的关键。 样品和参比标准物接触的所有表面都可能是污染源。 确保实验室分析人员遵循洁净室规则,使用之前确保所有设备和表面均洁净并彻底干燥。 使用带有ErgoClip烧瓶配件的XPR分析天平让您能够直接加样到Erlenmeyer烧瓶中,避免了称量过程中几个可能成为污染源的步骤。

我们的很多样品和标准物都是粉末形式。 在加样过程中,我们发现某些粉末会在天平上方散开。 这是因为静电吗? 如果是,我们能怎么处理?

粉末在天平上方散开时,这很大程度上表示粉末和/或您的样品容器带有静电荷。 您可能还注意到天平需要更长时间的才能稳定,或者数字发生漂移。 为了实现一个完善的静电检测和消除系统,可以在XPR分析天平上安装去静电模块选件。 StaticDetect™功能可计算由于存在的任何静电荷而导致的称量误差,如果误差超过预定义的允差则向您发出警告。 该去静电装置可设置为自动运行,仅需几秒即可去除静电荷。 如果空间允许,还可在天平旁边放置一个自由放置的去静电装置。 将样品和容器放到天平之前,让其穿过该装置即可。 同时要穿戴恰当的衣物和鞋子以及防静电腕带,确保采取其他实用的预防措施。 提高相对湿度也有助于防止静电荷的累积。

我们是一家检测实验室,每天要处理大量样品来进行痕量金属分析。 如何能加快样品和标准物制备速度从而提高生产力?

如果在XPR天平上连接一个ErgoClip容器支架配件,则可以直接加样到样品容器或烧瓶。 此一步加样消除了样品转移涉及的多个步骤,包括繁杂且容易出错的回称和重新计算。 XPR分析天平具有出色的称量性能,也提供了快速的稳定时间。 为XPR天平连接打印机也非常简便,因此无需花时间誊写结果或标签,同时避免了抄写错误。

我们的痕量金属分析SOP规定我们必须记录标准物和样品的所有信息以及分析结果。 我们还必须将这些内容传输到LIMS/ERP系统上的数据库中。 我们每天要执行若干次分析,因此非常耗时、工作量大,也很容易出错。 是否存在更简单的方式?

如果将XPR分析天平连接LabX软件,所有称量数据和相关过程信息均可由LabX自动处理。 LabX会提供屏上用户指南,会将所有信息保存在一个安全的中央数据库中,确保完全可追溯性。 LabX可以与公司的信息管理系统轻松集成,实现双向数据传输。 通过LabX,人工记录和相关抄写错误均可避免。 另外,任务、用户和仪器全部可以以集中方式进行管理。

对于我们的痕量金属分析,我们必须制备很多不同的样品和标准溶液原液。 稀释非常耗费时间,我们确信此过程也存在很高的错误风险。 样品通常不是很稳定,所以我们还必须处置很多并未使用的样品溶液。 如何能够提高准确性,减少浪费?

对XPR分析天平使用自动液体加样模块可以每次提供准确的浓度。 该系统的工作原理是基于实际的物质加样量精确添加正确的溶剂量,从而获得所需浓度。 同样的原理也适用于稀释;稀释系列还可以更快速便捷地进行制备。

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