观看视频：痕量金属分析——参考标准品的制备
使用光谱技术进行痕量金属分析时，需要制备各潜在存在金属的浓度精确的参考标准品。将这些繁琐且重复的任务自动化：本视频介绍了采用重量法自动液体分配，并借助 METTLER TOLEDO 的 XPR 自动天平，快速、高效且安全地制备痕量金属分析样品和参考标准品的解决方案。可将样品用量最多减少 30%，并实现自动计算和准确浓度。
痕量金属分析：样品与标准品制备
准确称量为何对金属和重金属无机污染物分析至关重要
痕量金属分析用于识别并定量样品中极微量的金属和重金属。虽然饮食中摄入一定量的痕量金属对我们的健康至关重要，但许多金属具有毒性，可能对人类、动物和植物健康以及环境造成负面影响。痕量金属分析用于确保符合相关法律要求和法规。在制药、化工和石化行业中，痕量金属分析用于质量控制，以识别和测量药物、肥料、化妆品、包装、医疗器械、润滑剂和催化剂等产品中的金属 污染物。由于金属可能对不同化学反应产生影响，痕量金属分析也用于化学配方研究以及改进制造工艺。
测定铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铜（Cu）、镍（Ni）、锌（Zn）等潜在有毒元素杂质的极微量含量，需要高度灵敏的分析设备。样品中的金属通常以百万分之一（ppm）、十亿分之一（ppb），甚至万亿分之一（ppt）表示，具体取决于样品的复杂程度（即样品基质）和所用分析技术。痕量金属分析常用的分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
为什么准确称量很重要
采用 ICP 进行痕量金属分析是一项高度灵敏的检测流程。因此，样品、参考标准品和 calibration 标准必须被谨慎且非常准确地称量、加样和稀释。溶液和稀释系列的容量法制备总会存在一些固有误差，这些误差与移液以及容量玻璃器皿（如锥形瓶）有关。采用重量法制备溶液和稀释液则可提供高得多的准确度。
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痕量金属分析的典型工作流程
下面概述痕量金属分析的工作流程。各个步骤的具体细节会因所研究的金属元素、样品基质以及所选分析方法而异。重要的是参照相关标准方法中的具体细节。
几乎所有分析方法都要求制备一系列不同浓度的校准参考标准溶液。将校准溶液按与样品相同的分析程序处理后，结果会被绘制成“校准曲线”。这为比较样品分析结果提供了基础。用于制备校准标准溶液的参考标准必须高度纯净且不含元素杂质，因为这些杂质可能影响样品痕量金属分析的结果。
1. 校准标准制备
制备母液时，务必使用高纯度金属或化学品。或者，也可以购买高质量的母液。不同金属需要采用不同的制备方法。工作标准溶液是根据分析设备的检测限，通过用适当的溶剂稀释母液，直至达到所需浓度而制备的。根据母液的稳定性，工作标准通常只在需要时现配。配制多元素母液标准溶液时，必须注意所有元素之间的相容性和稳定性。
2. 样品制备
样品制备方法会根据样品基体和所用分析方法而有所不同。不过，大多数痕量金属分析流程都要求样品为液体形式。这可能需要对样品进行处理或消解，具体取决于样品的复杂程度，例如采用微波消解法消解。通常使用酸消解，以确保痕量金属元素完全溶解。
- 制备样品母液
根据分析方法的不同，有些样品溶液可直接制备，无需先制备母液。 - 稀释样品母液
其浓度需要适合分析设备的检测限。可能需要进行几次试验，才能确定合适的稀释倍数。
3. 使用所选分析方法进行样品分析
以电感耦合等离子体（ICP）分析方法为例，样品溶液中的金属原子会转化为金属离子。不同金属离子可通过光学发射光谱法（ICP-OES）分离和检测，或通过等离子体质谱法（ICP-MS）分离和检测。
4. 数据分析与计算
将分析过程中检测到的离子与校准曲线进行比较，从而识别并定量痕量金属和重金属。
5. 结果与报告
知识：各行业中的痕量金属应用、标准测试方法，以及如何选择合适的仪器
制药行业
由于痕量金属具有毒性，如果药物中摄入这些金属，可能会对患者造成危害；同时，它们还可能作为催化剂，加速药物降解。因此，对痕量金属含量进行分析，是药品和营养补充剂生产以及临床试验中的一项必不可少的质量控制程序。
- 临床研究——血液、血清、尿液、组织样品（复杂基质、黏稠、高含量 C、S、P、Na、Mg、Fe、Cl）
- 痕量、毒性和营养性
标准测试方法：
- 元素杂质 - 限度（USP <232>）
- 元素杂质 - 程序（USP <233>）
- 膳食补充剂中的元素污染物（USP <2232>）
- 金属催化剂或金属试剂残留（Ph. Eur. 5.20）
- 金属催化剂或金属试剂残留测定（Ph. Eur. 2.4.20）
食品与农业
金属自然存在于环境中的土壤、水和大气中，因此它们也会出现在我们的食物中。饮食中含有一定量的微量金属对我们的健康至关重要，但重金属在体内的积累会随着时间推移导致有害影响。
- 食品安全（有毒元素 Pb、Cd、Hg、Cr、As）
- 植物、草药
- 肥料、动物饲料
- 食品、水果、饮料（有毒、必需和宏量矿物质）
标准测试方法：
- 食品中的 AOAC 官方方法（例如 973.34、974.27）
- ISO 方法（例如 ISO 6561-1:2005、ISO 6561-2:2005）
- CEN 发布的标准（例如 EN 14082:2003、EN 14084:2003、CEN/TS 15506:2007、CEN/TS 15621:2007）
环境
对环境中的痕量金属进行检测，对人类、植物和动物的健康以及确保整个环境受到保护都非常重要。国家和国际法规规定了空气、水和水生生态系统中痕量金属最大允许浓度的限值。
- 水分析（饮用水、工业场所排放液）
- 海水分析
- 土壤、沉积物和场地污染
标准测试方法：
- 采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定水和废弃物中的金属及微量元素（EPA 方法 200.7）
- 采用电感耦合等离子体-质谱法测定水和废弃物中的微量元素（EPA 方法 200.8）
- 土壤和固体废弃物中的金属元素分析（EPA 方法 6010）
石油与化工
有关石油及其衍生物中微量元素浓度的信息，对于技术诊断和特定样品特性都很重要。润滑油分析对于识别金属污染和磨损至关重要。对发动机或设备产生的痕量金属进行定期分析，有助于识别磨损和劣化状况。
- 润滑脂和润滑油
- 煤油
- 石脑油
- 汽油
标准测试方法：
- 采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定润滑脂中的金属（ASTM D7303）
- 采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定润滑油中的添加剂元素（ASTM D4951）
- 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中间馏分燃料中的微量元素（ASTM D7111）
痕量金属分析用分析仪器：决策标准
如何选择合适的称量设备
对于使用 EPA 方法 200.7 和 200.8 测定水和废水中的痕量金属，需要“可测量至 0.1 mg、用于称量固体、制备标准品以及测定消解液或提取液中溶解固体的分析天平”。对于其他应用，在选择合适的天平时，需要考虑的最重要因素是样品中金属所需的检出限。
METTLER TOLEDO 开发了 GWP®、Good Weighing Practice™，作为一种标准化的科学方法，用于安全选择、校准和操作称重设备。
免费的 GWP® Recommendation 服务可根据您的测量需求，帮助您选择合适的称重仪器。这有助于确保您选择的设备“适合用途”。GWP® Recommendation 报告通常整合到设计确认（DQ）中，并基于以下要素：
- 最大称量值
- 最小净样品称量值
- 称量公差
- 安全系数
- 必须遵守的标准或法规
您需要支持吗？
痕量金属分析需要高精度的样品溶液和 calibration 标准溶液，以识别并定量样品中存在的金属。如果您需要有关如何选择合适天平以满足应用需求的更多信息，或者想确认您现有的天平是否符合您的准确度要求，我们的专家团队随时为您提供帮助。请随时联系我们。
制备准确样品和标准浓度的挑战
实验室条件
如果样品或设备受到污染，痕量金属分析结果很容易出现偏差。因此，实验室内的洁净度至关重要，建议在洁净室环境中操作。为避免潜在的污染源，所有表面和设备都应彻底清洁。必须消除静电，因为静电不仅会吸引空气中的污染源，还会导致被称量粉末散开。在层流通风橱下制备样品有助于最大限度降低空气污染风险，但气流可能会使高灵敏度天平难以稳定。
样品和标准品制备
即使是干净的样品容器和加样铲也可能成为污染源。因此，重要的是尽量减少样品与其他表面的接触。精确称量对于获得所需的准确浓度、确保结果可靠至关重要。样品和标准溶液的稀释同样耗时且容易出错，因为这依赖于容量瓶的使用以及对液面弯月面的主观判断。
工作流程生产率和效率
从事痕量金属分析的公司和实验室通常每天需要处理大量样品。这种高灵敏度的分析流程要求实验室分析人员具备专业技能，他们往往承受着尽快完成分析以满足客户需求的压力。
METTLER TOLEDO 的重量法标准溶液制备解决方案
特色完整工作流程解决方案：XPR Automatic Balance
配备液体分配模块的 METTLER TOLEDO XPR Automatic Balance 可帮助您制备高精度标准溶液。自动化重量法流程可节省时间，并提供出色的可重复结果。若要获得完整的工作流程解决方案，请将该天平与 LabX™ Balance 软件 结合使用，并受益于全面的数据处理和样品追踪功能。
消除主要误差来源
重量法标准制备不仅对固体物质称量，也对溶剂称量，使您能够以较高精度制备特定浓度。天平记录的物质实际重量可用于计算达到目标浓度所需的精确溶剂量。因此，重量法可消除标准制备过程中的主要误差来源，减少人工操作需求，并将变异降至最低。此外，只需一个容器即可。
尽量减少物质用量
所能达到的高精度使得可以制备少量溶液。所需材料更少，因此可节省成本、减少废弃物，并将处置对环境的影响降至最低。
自动计算与文档记录
将自动液体加样系统连接到 LabX 实验室软件，可提供完整的工作流程解决方案。它会在天平显示屏上提供逐步 SOP 操作说明。LabX 从参考标准工作表中读取纯度，并根据实际加入的标准品量自动添加正确的溶剂量，以达到所需浓度。所有数据都由 LabX 自动处理并保存到安全、集中的数据库中，以确保完全可追溯。无需再进行手动记录，从而彻底消除转录错误。
轻松系统集成
标签可自定义包含用户 ID、样品 ID、实际浓度、生产日期和失效日期。连接条码读取器后，可电子读取样品和参考标准 ID。增加打印机后，标签可自动打印。导入/导出选项可实现现有网络、数据归档、LIMS、ERP 及其他知识管理系统之间的数据双向传输。
XPR Analytical Balances
XPR analytical balances 是适用于要求极高准确度的严苛称量应用的理想选择。
降低污染风险
可选的 ErgoClip Flask 让您能够直接向容量瓶中加样。污染风险显著降低，转移误差被消除，加样速度也更快。为了便于清洁，整块防风罩和称量盘可在几秒钟内拆卸，下面的托盘可直接滑出。无需工具，所有部件均可放入洗碗机清洗。非接触式操作进一步有助于将污染风险降至最低。
消除静电荷并避免称量误差
容器和样品，尤其是粉末，在正常操作过程中容易带上静电。StaticDetect™ 可测量由静电荷引起的称量误差，并在超出容差时发出警告。与可选的离子器配合使用时，您将获得独特的解决方案，确保无静电称量。
提高生产率
将您自己的称量应用保存在天平中，并通过方法库启动。操作快捷简便，且每位分析人员都遵循相同流程。凭借快速结果、一次成功的质量保证功能以及自动化选项，XPR analytical balances 可帮助您提高处理量并降低成本。
轻松的数据管理
称量结果可直接保存到内置结果记录中，无需手动转录。多种连接选项（USB、以太网）可使您的数据以数字方式传输到现有信息系统中。
探索更多内容
常见问题
FAQ - 痕量金属分析
我们正在寻找一种方法来尽量减少ICP分析中出现的错误数量。尽管我们是在层流通风罩下操作，但鉴于这些错误的性质，我们怀疑是样品污染所致。您能给我们一些建议吗？
在整个流程的每一步尽量减少污染，是成功进行痕量金属分析的关键。样品和参考标准接触到的所有表面都可能成为污染源。确保实验室分析人员遵守洁净室规范，并且所有设备和表面在使用前都已彻底清洁并干燥。使用配有 ErgoClip 烧瓶配件的 XPR 分析天平，可直接向锥形瓶中加样，从而省去称量过程中的多个步骤，减少可能造成污染的环节。
我们的许多样品和标准品都是粉末状。在加样过程中，我们注意到有些粉末会散落到天平上。这是因为静电吗？如果是，我们该怎么办？
当粉末散落到天平上时，这强烈表明粉末和/或样品容器已带静电。你也可能会注意到天平稳定时间变长，或者读数出现漂移。为了实现全面的静电检测和消除，可在 XPR 分析天平上安装可选的电离模块。StaticDetect™ 功能会计算由于存在静电荷而造成的称量误差，并在误差超过预设容差时向你发出警告。电离器可设置为自动工作，在几秒钟内清除静电。如果空间允许，也可以将独立式电离装置放在天平旁边。只需在放到天平上之前，将样品和容器穿过该装置即可。也要确保在实验室中采取其他实际防护措施，例如穿着合适的衣物和鞋子，以及佩戴防静电腕带。提高相对湿度也有助于防止静电积累。
我们是一家检测实验室，每天处理大量用于痕量金属分析的样品。如何加快样品和标准品制备，以提高工作效率？
通过将 ErgoClip 容器支架配件安装到 XPR 天平上，你可以直接向样品容器或烧瓶中加样。这种一步式加样可省去样品转移所涉及的多个步骤，包括繁琐且容易出错的回称和重新计算。凭借出色的称量性能，XPR 分析天平同样具有快速稳定时间。将打印机连接到 XPR 天平也很容易，这样你就不再需要花时间手写结果或标签——同时也消除了转录错误。
我们的痕量金属分析SOP规定，我们必须记录标准品和样品的所有信息以及分析结果。我们还必须将这些信息转移到LIMS/ERP系统中的数据库里。我们每天要做多次分析，因此这很耗时费力，而且很容易出错。有没有更简单的方法？
将 XPR 分析天平连接到 LabX 软件后，所有称量数据及相关流程信息都可由 LabX 自动处理。LabX 提供屏幕上的用户指导，并将所有信息保存在安全的集中数据库中，确保完整可追溯性。LabX 可轻松集成到贵公司的信息管理系统中，实现双向数据传输。使用 LabX，可消除手动记录及其带来的转录错误。此外，任务、用户和仪器都可以集中管理。
对于痕量金属分析，我们需要制备许多不同的原液样品和标准溶液。稀释过程耗时，而且我们确信这一过程存在很高的出错风险。样品通常不太稳定，因此在使用前我们还不得不丢弃大量样品溶液。如何提高准确性并减少浪费？
将自动液体分配模块与 XPR 分析天平结合使用，可确保每次都获得准确的浓度。该系统的工作原理是根据实际加样量精确加入适量溶剂，以达到所需浓度。同样的原理也适用于稀释；稀释系列也可以更快、更轻松地制备。