视频:CHNS(O)元素分析——快速且准确的样品制备
超越系列微量天平非常适合用于有机元素分析的样品制备,因为测定极小量样品时需要使用高精度的微量天平。
观看视频,了解使用METTLER TOLEDO设备进行CHNS(O)元素分析的好处。

CHNSO元素分析,也称为有机元素分析或元素显微分析,用于确定样品中碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)和氧(O)的含量。这是一种可靠且经济高效的技术,用于评估化合物的纯度和化学成分,适用于多种样品类型,包括固体、液体、挥发性和粘性物质。了解有机元素的组成也有助于分析师确定样品物质的结构。有机化合物的化学表征不仅用于研究,也用于质量控制(QC)。
元素分析是一种高度可靠的分析技术,广泛应用于多个不同行业的广泛应用(见下文)。CHNSO元素分析最常见的技术基于样品的燃烧。这可以通过一种称为元素分析仪的专用仪器完成。燃烧时,样品会产生元素C、H、N和S的均匀化合物气体。这些燃烧产物 (如 CO2、H2O、NO2等)通过气相色谱测量,从而确定原始样品中元素的比例。C、H、N和S可以同时测定,而O可以通过热解在第二步分析。
为什么称重很重要?
有机元素分析要求称量相对较小的样品重量。实际样品重量取决于物质的性质、检测限、所需的精度水平以及所用元素分析仪的类型。由于每种元素的最终含量通常以原始样品重量的百分比表示,因此准确称重至关重要。由于样品量非常小,建议使用高度精确的微量天平。
超越系列微量天平非常适合用于有机元素分析的样品制备,因为测定极小量样品时需要使用高精度的微量天平。
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为了获得可靠的结果,样品必须没有污染物和水分。为了制备均质样品,可能需要将被研究物质干燥至恒定重量,然后细磨。有关不同样品制备方法和样品大小的更多细节,请参阅下方的“知识”部分。
有机元素分析在多个行业中被用于多种不同的目的和应用:
以下步骤作为CHNSO分析样品准备的指南。还有其他制备此类样品的方法。请参阅您的SOP以确保程序正确。如果没有SOP,建议实施一项,以确保分析过程的一致性。
多个样品可以通过自动化过程引入元素分析仪,也可以单独人工引入。
元素分析软件计算出产生的气体含量占初始样品重量的百分比。结果显示的%C、%H、%N和%S,均在报告中呈现。
样品制备、均质与干燥
样品必须干燥且无残留溶剂,才能提供可靠的结果。样品通常通过冻干或真空烘箱干燥至恒定重量,然后用研钵和杵或电动磨机均质处理。
样品的制备是CHNSO分析过程中最关键的步骤之一。所研究物质的均匀性是一个重要考虑因素。对于高度均匀的物质,可以使用少量样品,因为这足以真实反映物质的真实情况。低均匀性物质需要更大的样品才能反映其真实本质。为CHNS/O分析准备尽可能少的样品量,可以最小化所需物质的总量,减少燃烧样品所需的氧气量,并减少废物。
样本量、安全称量范围及最小称量值
有机元素分析是一项高度灵敏的程序,因此需要准确称重样品,以确定原始样品中元素C、H、N、S和O的精确百分比。样本量因应用而异;理想样品重量取决于多种因素,包括样品类型、元素分析仪的检测限以及用于称重样品的天平。在许多情况下,在实际分析前,建议先进行多次实验以确定预期的%C、%H、%N和%S的范围,以帮助确定初始样本的大小。
下表展示了各种不同元素分析的样品量。
| 元素分析 | 样品量 (依赖于样品特征) |
| CHN,CHNS,CHNS/O | 0.01-100毫克 |
| 润滑剂中的N | 5-20毫克 |
| 土壤中的N和C | 1毫克到1克 |
| N/蛋白质 | 10毫克到1克 |
样品量非常小,选择能够提供准确且可重复结果的微量天平至关重要。当原始样本中C、H、N或S的百分比预期较低时,这一点尤为重要。当样品量和气体体积较小时,所得百分比的测量误差可能变得显著。因此,准确称重初始样品至关重要。天平的最小称量值很重要,因为它指定了可以在该天平上准确称重的最小样品净重量。称量低于天平最小称量值的样品不能被视为准确或可靠。然而,同样必须考虑天平的安全称重范围,该范围通过对最小称量值施加安全系数确定。如需更详细的相关说明,请 下载免费指南《安全称重范围确保准确结果》。
如何选择合适的称重设备
梅特勒托利多 的良好称重规范™(GWP) 帮助您确保使用合适的天平,以满足应用的准确性需求。GWP是一种标准化的科学方法,用于安全选择、校准和作称重设备。我们的免费GWP推荐服务支持您选择适合测量需求的称重仪器。这确保你选择的设备是“适合用途”的。GWP推荐报告包含最低重量和安全系数计算,以确认您为工艺选择了合适的仪器,并考虑了以下因素:


CHNSO元素分析要求对样品进行极高精确水平的称重。如果您需要更多关于选择符合使用需求的天平的信息,或想确保当前天平符合准确性要求,我们的专家团队随时为您提供帮助。请不要犹豫,随时联系我们。
进行CHNS(O)分析的实验室每天处理数百个样本。后续处理需要快速且准确的结果。实验室分析师面临尽快完成分析的压力。
准确性
将极少量的样品称重到极小的容器中很笨拙,必须小心操作。分析人员的技能在称重大小一致的样品中起着重要作用。由于C、H、N和S含量的最终结果以初始样品重量的百分比给出,准确称重和记录重量至关重要。
示例用法
由于分析相同物质的样品数量较多,使用较小样本量可减少样品消耗,减少燃烧所需的氧气量,并减少浪费。使用最小称量值微小的天平有助于减少所需的物质。
采样数量/通量
为CHNS(O)分析准备样品是一个耗时且劳动密集的过程。微量天平非常敏感,可能需要几秒钟才能稳定,然后才释放重量结果。
文档
转录结果需要时间,且容易出现人为错误,尤其是当称量结果有6或7位小数时。结果的可追溯性对进行分析的实验室和终端客户都非常重要。




METTLER TOLEDO XPR 微量天平 具有独特的精度和极低的最小样品量。称重方法,包括目标重量、公差和样品数量,可以保存在天平上,并可直接通过天平显示上的快捷方式访问。内置的质量保证功能确保称重结果符合规定的公差和标准。
满足精度要求
梅特勒托利多微量天平的最小称量值最低可达0.82毫克,可读度为0.001毫克,使您轻松满足CHNS(O)元素分析的准确性要求。内置质量保证功能如StatusLight™、LevelControl和GWP 认证功能,帮助确保一次即得的正确结果。
取消手工转录
每个称量结果都保存在内置的结果记事本中,因此无需手写结果。结果可以通过多种连接方式打印或传输到U盘、个人电脑或其他分析仪器。这消除了转录错误,节省了大量时间。
快速且稳定的性能
主动温度控制(ATC)功能确保平衡性能稳定,远快于标准微量天平。自动通风挡板有助于保持平衡稳定性,使称重过程更快、更符合人体工学。
节省空间的解决方案
紧凑的占地节省了空间,这在通风橱内工作尤为重要。此外,称重室上方的第二SmartView显示终端具备称重所需的所有基本功能,而主终端则可放置在最方便的位置——甚至在通风橱外。
将您的微量天平连接到 LabX®实验室软件 ,享受完整的实验室数据管理系统。LabX通过对仪器、任务和用户的集中控制,天平终端的SOP指导,并消除了人工转录,提供了高度安全性、提高效率并确保数据完整性。
一体化解决方案
由于系统通过内部网络工作,你可以将一个或多个仪器连接到一台电脑——即使是位于实验室外的电脑。所有行政工作都实现自动化,因此您的整个流程都能数字化。LabX 能够轻松集成其他实验室系统(LIMS、ELN、LES、SAP) ,实现无缝、快速的数据传输。
SOP用户指导
通过在LabX中实施您的SOP,分析师可以在天平显示屏上获得逐步指导。分析师在流程的每一步都有指导,确保所有人都严格遵守标准作业程序(SOP)。 这降低了犯错的可能,确保了更好的重复性。
数据完整性
LabX 会自动处理所有数据和计算,让您更容易满足 ALCOA++ 的数据完整性要求。不再需要手动记录结果和处理信息,所有数据都安全地保存在集中数据库中。转录错误完全消除。



有机元素(C、H、N、O和S)的质量百分比是根据原始样品重量确定的,因此精确称重至关重要。样品燃烧过程使用高度纯氧和惰性载气,因此更倾向于使用小样品量(通常远低于10毫克)。
具有高重复性天平可以显著降低每次分析的成本。METTLER TOLEDO的XPR微量天平提供卓越的性能和最低可能的最低重量,以更快、更便捷且更低成本提供准确结果。
可以增加样品的尺寸,但由于燃烧过程中氧气供应有限,存在一定限制。对于碳含量低(30-40%)且容易燃烧的样品,样品量可以增加到10毫克。在CHNS分析中用于定量未知物质时,建议使用少于3毫克。当样本的可燃性未知时,建议在不同重量(例如1毫克和3毫克)进行两次分析。如果遇到燃烧困难,必须优化燃烧条件。宏观元素分析仪可以采集1克样品,但这需要更多的氧气和更大的还原管。火山灰产生的量也会增加。
由于元素可能仅存在于10%或以下的浓度,使用准确的天平以正确量化样品中元素的比例至关重要。典型的样本量为2-5毫克。此外,理想平衡还取决于样品的性质、所需的精度以及所用的元素分析仪。还值得注意的是,样品过大可能会对元素分析仪产生负面影响。 梅特勒托莱多的免费GWP® 推荐服务 可以帮助您根据具体工艺精度要求选择合适的天平。该服务还可用于判断您现有天平是否符合需求。
你天平的安全称量范围定义了一个称重的上限和下限,使称重结果符合你应用的准确性要求。只有在你称重在安全范围内时,结果才能准确可靠。虽然上限是天平的最大秤量,但下限则根据天平的最小称量值和根据精度要求(工艺允差)施加的安全系数确定。我们的免费指南 《安全称量范围确保准确结果》 解释了安全称量背后的科学原理,并说明你如何通过三个简单步骤确定天平的安全称量范围。
XPR微量天平配备了独特的结果记事本。只需按下按钮,结果就会被保存到记事本,并可以打印出来或传输到电脑。将您的XPR微量天平连接到LabX®软件 ,实现极致的数据安全。LabX 自动将所有结果和处理信息保存到一个安全、集中的数据库中。结果可随时轻松访问,用于打印报告或进一步分析。
自动化结果记录和记录显著缩短了样品制备时间。考虑将天平连接到打印机或电脑,电子记录结果,而不是手写。电子数据传输消除了转录错误。通过将天平连接到LabX®,所有数据和计算都会在后台自动完成。天平显示屏上的逐步用户指导确保你始终掌握样品准备的进展。
XPR微量天平配备了主动温度控制(ATC),为称重单元提供稳定环境,意味着能更快获得结果。自动通风挡板门避免了称重过程中反复开关门的需求;这样节省了时间,也更符合人体工学。
手动记录结果耗时且容易出错,尤其是当结果可能长达6或7位时。 将天平连接到电脑,避免手写结果。通过将天平连接到LabX Balance软件,所有称重结果都被电子方式收集、存储和处理。
静电的存在是称量误差的最大隐藏来源之一。当粉末散落在天平上时,这显著表明有静电在影响称量。其他迹象可能是天平不稳定,或结果值缓慢漂移。为了解决这个问题,可以在微量天平旁边放一个离子发生装置。把容器和样品放到天平上前,先通过离子发生装置。