Crogioli per l'analisi termica

I crogioli di analisi termica vengono usati come contenitori per i campioni nel corso delle misure di analisi termica. Questi proteggono il sensore dalla contaminazione durante la misura. Il tipo di crogiolo utilizzato per una misura può influenzare la qualità dei risultati. I crogioli di analisi termica sono disponibili in vari materiali e misure: ciò garantisce che per ogni applicazione vi sia il crogiolo adatto. Tenere in considerazione i fattori rilevanti per la misura, il campione e il tipo di crogiolo può aiutarvi a ottenere dei risultati di analisi termica più affidabili.

I crogioli vengono impiegati nelle misure di DSC, TGA e TGA/DSC e, in alcuni casi, costituiscono anche una soluzione utile per la preparazione dei campioni durante le misure di TMA.

Bisogna considerare diversi fattori quando si sceglie un crogiolo di analisi termica. È importante considerarli tutti per assicurarsi che il crogiolo scelto possa fornire i migliori risultati per qualsiasi misura di DSC, TGA o TGA/DSC. Fattori da considerare nella scelta di un crogiolo: materiale, volume e massa del crogiolo; campione da esaminare; autocampionatore; condizioni sperimentali (intervallo di temperatura della misura, atmosfera, tecnica di analisi termica impiegata)

• Allumina (ossido di alluminio): sono i crogioli più diffusi per le misure di TGA. Sono inerti e possono resistere a temperature fino a un massimo di 1.600 °C. I crogioli di allumina vengono usati anche per le misure di TGA/DSC, ma il segnale di flusso di calore (SDTA) viene soppresso. Si sconsiglia l'uso di questo tipo di crogiolo per le misure di DSC. Questi crogioli sono facili da pulire e riutilizzabili.
  
• Alluminio: sono i crogioli standard usati nelle misure di DSC. L'alluminio possiede un'ottima conducibilità termica, che lo rende particolarmente adatto all'osservazione dei fenomeni termici. I crogioli di alluminio sono disponibili in varie misure, possono essere sigillati ermeticamente e portati vicino al punto di fusione dell'alluminio stesso (<660 °C).
  
• Oro: essendo realizzati con un metallo nobile, questi crogioli sono resistenti agli agenti chimici. Impediscono ogni tipo di reazione con il campione. L'oro ha una conducibilità termica elevata, che consente di osservare facilmente i fenomeni termici. Lo svantaggio di questi crogioli sta nel prezzo sostenuto.
  
• Rame: vengono usati quasi esclusivamente per la determinazione della stabilità ossidativa o per gli esperimenti sul tempo di induzione all'ossidazione (OIT). Il rame funge da catalizzatore per accelerare l'ossidazione.
  
• Platino: viene usato principalmente per le misure di TGA/DSC o DSC a temperature superiori ai 640 °C. Le curve SDTA e DSC misurate con i crogioli di platino sono solitamente migliori rispetto a quelle ottenute con i crogioli in allumina, che presentano una conducibilità termica inferiore. Tuttavia, è da tenere in considerazione che i metalli fusi formano leghe con il platino molto facilmente.
  
• Acciaio inossidabile: questi crogioli sono indicati per le applicazioni ad alte temperature. Presentano un sistema di apertura filettato, così da poter essere riutilizzati. Sono più pesanti rispetto ad altri crogioli in metallo: ciò comporta gradienti di temperatura inferiori. Se necessario, è possibile rivestire questi crogioli d'oro per eliminare eventuali reazioni indesiderate con un campione.
  
• Vetro: questi crogioli vengono impiegati quando il campione deve essere sottoposto a osservazione visiva. Vengono usati in combinazione con la termomicroscopia o altri metodi di analisi termo-ottica.
  
• PCA/zaffiro: PCA sta per allumina policristallina, cioè un materiale con proprietà simili allo zaffiro. Grazie alla sua struttura, questo materiale è molto solido, resistente alle sostanze chimiche e inerte. Il crogiolo in PCA è consigliato per tutti i materiali, compresi i metalli fusi come ferro (Fe) o nichel (Ni).