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Analisi delle tracce di metallo: preparazione di campioni e standard

Perché le pesate accurate sono fondamentali per l'analisi dei contaminanti inorganici costituiti da metalli e metalli pesanti

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Trace Metal Analysis - Sample and Standard Preparation

Trace MEtal Analysis

Trace MEtal Analysis

 

Il workflow tipico dell'analisi delle tracce di metallo

1    Preparazione degli standard di taratura

Per la preparazione della soluzione stock, è essenziale utilizzare metalli o sostanze chimiche con purezza elevata. In alternativa, si possono acquistare soluzioni stock di qualità elevata. Per verificare la presenza di diversi metalli è necessario utilizzare metodi di preparazione diversi. Si preparano le soluzioni standard operative diluendo la soluzione stock con un solvente adeguato fino a raggiungere la concentrazione desiderata, rispettando i limiti di rilevazione dello strumento di analisi. A seconda della stabilità della soluzione di stock, gli standard operativi, spesso, si preparano solo nelle quantità necessarie e quando sono necessari. Se si producono soluzioni standard stock multielemento, è importante tenere conto della compatibilità e della stabilità di tutti gli elementi utilizzati.

2    Preparazione del campione

Il metodo di preparazione del campione varia a seconda della matrice di campione e del metodo di analisi utilizzato. Tuttavia, per la maggior parte delle procedure per l'analisi delle tracce di metallo occorre che il campione sia in forma liquida. Per soddisfare questa condizione può essere necessario trattare il campione o sottoporlo a digestione, a seconda della sua complessità, ad esempio si può utilizzare il metodo di digestione a microonde. Generalmente si utilizza la digestione con soluzioni acide per garantire il discioglimento completo delle tracce di elementi metallici.

  • Preparazione di una soluzione stock del campione
    In base al metodo di analisi scelto, alcune soluzioni campione possono essere preparate direttamente, senza passare dalla preparazione di una soluzione stock.

  • Diluizione della soluzione stock del campione
    La concentrazione deve essere adeguata ai limiti di rilevazione dello strumento di analisi. Per stabilire la diluizione appropriata possono essere necessarie diverse sedute.
     

3.    Analisi del campione con il metodo di analisi scelto

Utilizzando l'esempio del metodo di analisi a plasma accoppiato induttivamente (ICP), gli atomi di metallo presenti nella soluzione campione vengono trasformati in ioni metallici. I diversi ioni metallici vengono separati e rilevati mediante spettroscopia di emissione ottica (ICP-OES) oppure spettrometria di massa al plasma (ICP-MS).

4.Analisi dei dati e calcoli

Gli ioni rilevati durante la procedura di analisi vengono confrontati con le curve di taratura, così è possibile identificare e quantificare le tracce di metallo.

5.    Risultati e report

 

Competenze relative ai metodi di verifica degli standard e alle applicazioni relative alle tracce di metallo in diversi settori e consigli su come scegliere gli strumenti adatti

Settore farmaceutico

Analisi delle tracce di metallo nel settore farmaceutico

Alimenti e agricoltura

Analisi delle tracce di metallo nel settore agroalimentare

Ambiente

Analisi delle tracce di metallo nel settore ambientale

Settore petrolchimico

Analisi delle tracce di metallo nel settore petrolchimico

Lo strumento da utilizzare per l'analisi delle tracce di metallo: criteri decisionali

Se si lavora secondo una specifica normativa, la normativa stessa stabilisce il metodo di analisi da utilizzare. Ad esempio, per determinare le tracce di metalli presenti nell'acqua e nelle acque reflue in conformità al metodo EPA 200.7, occorre utilizzare uno strumento per ICP-OES. In un laboratorio farmaceutico, se si lavora rispettando i requisiti dei capitoli <232>, <233> o <2232> dell'USP, viene consigliato l'utilizzo di uno strumento per ICP-OES o ICP-MS.

Se non è necessario lavorare secondo una normativa ufficiale, il criterio di decisione più importante è il limite di rilevazione di quella specifica applicazione. Inoltre, i requisiti determinati dall'applicazione sono importanti per stabilire quale sia il metodo di analisi appropriato. Occorre inoltre tenere conto della complessità dei campioni, del numero di campioni da analizzare al giorno e dei limiti dell'intervallo di concentrazione dei campioni.

Come scegliere lo strumento di pesata giusto

Come scegliere lo strumento da usare per l'analisi del metallo?

 

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Solution for Semi-Automated Reference Standard Preparation

Safe weighing range

Trace Metal Analysis Solution - Excellence Analytical Balances

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Domande frequenti sull'analisi delle tracce di metallo

Domande frequenti sull'analisi delle tracce di metallo

Siamo sempre alla ricerca di nuovi modi per ridurre il numero di errori che si verificano nelle nostre analisi mediante ICP. Pur lavorando sotto una cappa aspirante a flusso laminare, sospettiamo che siano presenti contaminazioni per via del tipo di errori registrati. Cosa consigliate?

Ridurre al minimo la contaminazione in tutte le fasi del processo è fondamentale per il buon esito dell'analisi delle tracce di metallo. Tutte le superfici che entrano in contatto con i campioni e gli standard di riferimento sono potenziali fonti di contaminazione. Occorre accertarsi che tutti gli analisti del laboratorio seguano le regole di comportamento nella camera bianca e che tutti gli strumenti e le superfici vengano puliti e asciugati accuratamente prima dell'uso. Utilizzando una bilancia analitica XPR con l'accessorio ErgoClip Flask è possibile effettuare il dosaggio direttamente nel proprio matraccio di Erlenmeyer, eliminando diverse fasi del processo di pesata che possono essere fonti di contaminazione.

Molti dei campioni e degli standard che utilizziamo sono in polvere. Durante il dosaggio, abbiamo notato che parte della polvere si diffonde su tutta la bilancia. Questo problema è dovuto alla presenza di elettricità statica? In tal caso, cosa possiamo fare?

La diffusione delle polveri sulla bilancia, indica chiaramente la presenza di cariche elettrostatiche sulla polvere e/o sui contenitori dei campioni. È anche possibile che la bilancia impieghi più tempo a stabilizzarsi o che i valori misurati subiscano una deriva nel tempo. Per creare un sistema completo di rilevazione e eliminazione delle cariche elettrostatiche, si può installare il modulo ionizzatore opzionale sulla bilancia analitica XPR. La funzione StaticDetect™ calcola l'errore di pesata dovuto a eventuali cariche elettrostatiche presenti e avverte l'utente se l'errore supera le tolleranze predefinite. Lo ionizzatore può essere impostato in modo che funzioni automaticamente e rimuova le cariche elettrostatiche presenti in pochi secondi. Se lo spazio lo consente, si può inoltre collocare uno ionizzatore indipendente accanto alla bilancia. È sufficiente far passare i campioni e i contenitori attraverso lo ionizzatore prima di collocarli sulla bilancia. Non dimenticate di prendere precauzioni di altro tipo all'interno del laboratorio, ad esempio indossando indumenti e scarpe adeguati oltre a un bracciale antistatico. È possibile evitare l'accumulo di cariche elettrostatiche anche aumentando l'umidità relativa.

Nel nostro laboratorio di analisi viene gestito un numero di campioni elevato ogni giorno, che viene sottoposto ad analisi delle tracce di metallo. Come possiamo preparare più rapidamente standard e campioni per aumentare la produttività?

Collegando un accessorio di supporto per contenitore ErgoClip alla bilancia XPR, è possibile effettuare il dosaggio direttamente nel matraccio o nel contenitore del campione. Questo dosaggio in un singolo passaggio elimina le molteplici fasi di trasferimento del campione e i processi di pesata al contrario e ricalcolo, notoriamente lunghi e soggetti a errori. Grazie alle eccezionali prestazioni di pesata, le bilance analitiche XPR sono caratterizzate anche da tempi di stabilizzazione brevi. si può collegare facilmente una stampante alla bilancia XPR, così da non dover più investire tempo nella trascrizione di risultati o etichette; in questo modo si eliminano inoltre gli errori di trascrizione.

La nostra SOP per l'analisi delle tracce di metallo specifica che dobbiamo documentare tutti i dati relativi a standard e campioni, oltre ai risultati delle analisi. I dati devono inoltre essere successivamente trasferiti al database presente sul nostro sistema ERP/LIMS. Effettuiamo diverse analisi al giorno, quindi queste procedure portano via molto tempo ed energie oltre a comportare un elevato rischio di errori. Esiste un modo più semplice di procedere?

Collegando la bilancia analitica XPR al software LabX tutti i dati delle pesate e le informazioni di processo corrispondenti possono essere gestiti automaticamente da LabX. LabX fornisce una guida per l'utente sullo schermo e salva tutte le informazioni in un sicuro database centralizzato che garantisce la completa tracciabilità. LabX si può integrare facilmente nel sistema di gestione informatica della vostra azienda, consentendo il trasferimento dati in entrambe le direzioni tra i due sistemi. Grazie a LabX, si eliminano la documentazione manuale e gli errori di trascrizione a essa associati. Inoltre, strumenti, attività e utenti e possono essere gestiti in modo centralizzato.

Per le nostre analisi delle tracce di metallo, dobbiamo preparare molti campioni stock e diverse soluzioni standard. Eseguire le diluizioni richiede tempo e siamo certi che vi sia un'alta probabilità di compiere errori durante questo processo. Spesso il campione non è molto stabile, perciò dobbiamo anche smaltire gran parte della soluzione campione senza utilizzarla. Come possiamo aumentare l'accuratezza e ridurre gli sprechi?

Utilizzando il modulo per il dosaggio automatico dei liquidi insieme alla bilancia analitica XPR è possibile ottenere ogni volta concentrazioni accurate. Il sistema aggiunge la quantità accurata corretta di solvente calcolata in funzione alla quantità di sostanza distribuita in modo da raggiungere la concentrazione desiderata. Lo stesso principio si applica alla diluizione, infatti anche le serie di diluizioni possono essere preparate più rapidamente e più facilmente.