La preparazione dei campioni di lubrificanti risponde alle specifiche previste originariamente dallo standard ASTM D566 e quindi dagli standard ASTM D2265 e IP 396, e può essere suddivisa nelle seguenti fasi.
Lubrificanti, grassi
Fase 1: per evitare qualsiasi contaminazione incrociata, la coppetta per la determinazione del punto di goccia deve essere pulita con solventi come toluene, isopropanolo o una miscela dei due, preferibilmente in un bagno ultrasonico. In alternativa è possibile usare coppette monouso in alluminio.
Fase 2: il campione è inserito nella coppetta mediante la spatola in dotazione con il kit di accessori. La coppetta viene riempita completamente e l'eventuale eccesso è rimosso con la spatola.
Fase 3: quando la coppetta è riempita, una bacchetta di dimensioni a norma ASTM D566 viene spinta attraverso il campione attraverso il foro più piccolo sul fondo della coppetta. La coppetta viene fatta scendere lungo la bacchetta con un movimento a spirale per rimuovere una sezione conica del campione. Questa operazione produce, all'interno della coppetta, uno strato liscio di lubrificante con spessore riproducibile. È importante che le pareti interne della coppetta siano completamente coperte con la sostanza; in caso contrario, sarà necessario ripetere la procedura di riempimento.
Fase 4: la coppetta contenente il campione viene chiusa con il coperchio. La coppetta chiusa viene posizionata su un vetro di raccolta, e il tutto viene montato nel portacampioni.
Importante: poiché la trasmissione del calore dipende dalla massa del campione, questa dovrebbe essere ridotta quanto più possibile al fine di assicurare una trasmissione efficiente e completa. Se la coppetta fosse completamente piena, si formerebbe un gradiente di temperatura dalla parete della coppetta al centro del campione. A quel punto si avrebbe la liquefazione nell'area più vicina alla parete, mentre il centro del campione rimarrebbe nello stato originale semisolido. La temperatura corrispondente al punto di goccia sarebbe quindi molto più elevata, oppure potrebbe persino non formarsi alcuna goccia durante il riscaldamento.
Questo video illustra la preparazione ottimale dei campioni di lubrificante:
Bitume, pece
Fase 1: è necessario fondere il campione in un contenitore adatto (l'immagine raffigura un contenitore in ottone) posto su un fornello, a una temperatura non superiore a 110 °C oltre il punto di rammollimento atteso. Agitare il campione fuso per omogenizzarlo.
Fase 2: una volta fusa, la sostanza viene versata nelle coppette usando lo strumento di preparazione del campione. Per accompagnare il campione fuso si usa una bacchetta di vetro; in questo modo si assicura il riempimento controllato della coppetta e l'assenza di bolle d'aria, e si evita la fuoriuscita incontrollata di materiale ad alta temperatura. Il campione viene quindi raffreddato a temperatura ambiente per almeno 30 minuti.
Fase 3: il campione in eccesso viene rimosso dalla coppetta con un coltello caldo. In questo caso, lo strumento per la preparazione dei campioni si rivela particolarmente utile per il corretto riempimento delle coppette. Grazie al disco di supporto, si evita qualsiasi contaminazione con la superficie esterna. La rimozione del campione in eccesso è un'operazione molto semplice e ripetibile in quanto la superficie del disco di supporto è livellata con il bordo della coppetta.
Fase 4: per esercitare un carico sul campione viene inserita una sfera, e la coppetta contenente la sfera viene chiusa con il coperchio. La coppetta chiusa viene posizionata su un vetro di raccolta, e il tutto viene montato nel portacampioni.
Importante:
- Il campione dovrebbe essere testato entro due ore dalla preparazione.
- Si dovrebbe evitare di ripetere la fusione del campione perché ciò indurirebbe il materiale aumentandone il punto di rammollimento.
Resine e colofonie
Le resine e le colofonie vengono preparate allo stesso modo del bitume. Si raccomanda di considerare i seguenti punti:
- Assicurarsi che la resina non venga surriscaldata durante il processo di fusione. L'ebollizione è assolutamente da evitare perché compromette l'integrità del campione.
- Assicurarsi che la resina fusa non contenga bolle d'aria. Agitare delicatamente il liquido con una bacchetta per renderlo omogeneo ed eliminare le eventuali bolle d'aria.
- La resina liquefatta si solidifica molto rapidamente. Questo è un aspetto da considerare in particolare quando si trasferisce il campione fuso nelle coppette. Si raccomanda di riscaldare l'intero contenitore del campione (in un forno o con l'ausilio di un soffiatore d'aria calda) e di riempire le coppette con la resina fusa il più rapidamente possibile.
- Evitare un eccessivo riempimento della coppetta. Una volta solidificata, la resina è molto fragile e la rimozione del campione in eccesso diventa laboriosa. Rimuovere il campione in eccesso con un coltello caldo subito dopo aver versato la sostanza nella coppetta (circa 2 minuti).
- Come nel caso dei campioni di bitume, è importante non riscaldare nuovamente i campioni di resina solidificata. Durante la fusione, evitare l'ebollizione e la formazione di bolle d'aria. Evitare il riempimento eccessivo e rimuovere l'eventuale eccesso con un coltello caldo.
Questo video illustra la preparazione ottimale dei campioni di resina:
Cere
In linea di principio, i campioni di cera vengono preparati come gli altri campioni di sostanze fuse e lo strumento di preparazione dei campioni può essere usato come mostrato di seguito.
Fase 1: il campione di cera viene fuso a una temperatura di 15-20 °C più elevata rispetto al punto di fusione atteso usando un fornello e un contenitore adatto. Il campione fuso viene versato con attenzione nella coppetta, evitando l'inclusione di bolle d'aria.
Fase 2: rimuovere il campione in eccesso con la spatola fornita nel kit di accessori per il DP. Consentire la solidificazione a temperatura ambiente per due ore prima di iniziare la misura.
Fase 3: la coppetta contenente il campione viene chiusa con il coperchio. La coppetta chiusa viene posizionata su un vetro di raccolta, e il tutto viene montato nel portacampioni.
Campioni solidi
Fase 1: nel caso di sostanze in polvere, per riempire correttamente la coppetta può essere utilizzato un imbuto posto sulla sommità dello strumento di preparazione dei campioni. Il diametro del foro dell'imbuto corrisponde esattamente all'apertura della coppella sottostante. La coppetta viene riempita con una piccola quantità del campione in polvere attraverso l'imbuto.
Fase 2: l'estremità arrotondata dell'apposita bacchetta viene usata per pressare il campione nella coppetta. La procedura viene ripetuta fino a quando la coppetta è completamente piena di campione.
Fase 3: la porzione piatta dell'apposita bacchetta viene usata per pressare il campione e livellarlo rispetto alla superficie del disco di supporto. Il foro del disco di supporto viene quindi rivolto verso la coppetta successiva e la procedura di riempimento viene ripetuta.
Determinazione del punto di goccia
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