Unterschiedliche Probentypen

Tipps und Hinweise für eine korrekte Probenvorbereitung

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Schmiermittel, Fette

Die Probenvorbereitung für Schmierfett folgt den ursprünglichen Vorgaben der Norm ASTM D566, die auch in den Standards ASTM D2265 und IP 396 verwendet und in den folgenden Schritten dargestellt werden.

Schritt1: Zur Vermeidung von Kreuzkontamination muss der Tropfpunktnippel mit Lösemitteln wie Toluol, Isopropanol oder Mischungen aus beiden Lösemitteln gereinigt werden, vorzugsweise in einem Ultraschallbad. Alternativ können Einweg-Aluminiumnippel verwendet werden.

Schritt 2: Der Nippel wird mithilfe eines Spatels aus der Zubehörbox mit der Schmierfettprobe befüllt. Der Nippel wird vollständig mit dem Schmierfett befüllt, überschüssiges Material wird mit dem Spatel entfernt.

Schritt 3: Wenn der Nippel vollständig befüllt ist, wird ein Metallstab mit den in ASTM D566 angegebenen Massen durch die kleinere Öffnung an der Nippelunterseite durch die Schmierfettprobe gedrückt. Der Nippel wird entlang des Stabs nach unten geleitet, wobei mithilfe einer spiralförmigen Bewegung ein konisches Stück aus der Schmierfettprobe entfernt wird. So erhält man eine ebene Schmierfettschicht von reproduzierbarer Dicke innerhalb des Nippels. Es ist wichtig, dass die Innenwände des Nippels vollständig mit dem Schmierfett bedeckt sind, andernfalls muss der Vorgang wiederholt werden.

Schritt 4: Der Tropfpunktnippel mit der Probe wird anschliessend mit dem Deckel verschlossen. Zusammen mit dem Sammelglas, das unterhalb des Erweichungspunktnippels angeordnet wird, wird die gesamte Baugruppe auf dem Probenträger montiert.

Wichtig: Da die Wärmeübertragung von der Probenmasse abhängt, muss die Masse um ein angemessenes Mass reduziert werden, um eine effiziente und gründliche Wärmeübertragung zu gewährleisten. Würde der Nippel vollständig mit der Probe befüllt werden, würde sich von der Nippelwand bis zur Probenmitte ein Temperaturgradient bilden. Dies würde zur Verflüssigung des Teils der Substanz führen, der am nähesten an der Nippelwand liegt, während der mittlere Probenteil den ursprünglichen halbfesten Zustand beibehalten würde. So läge der Tropfpunkt von Schmierfett deutlich höher, oder es würde während der Erwärmung gar nicht zur Tropfenbildung kommen.

Eine optimale Vorbereitung einer Schmierfettprobe sehen Sie in diesem Video:

Bitumen, Pech

Schritt 1: Die Probe muss in einem geeigneten Behälter (im Fall der Abbildung rechts ein Blechbehälter) auf einer Heizplatte geschmolzen werden. Dabei darf die Temperatur höchstens 110 °C über dem erwarteten Erweichungspunkt liegen. Homogenisieren Sie die geschmolzene Probe durch Rühren.

Schritt 2: Nach dem Schmelzen wird die Probe mit dem Probenvorbereitungstool in die Nippel gegossen. Die geschmolzene Probe wird mit dem Glasstab in den Nippel geleitet, um eine kontrollierte, blasenfreie Befüllung zu gewährleisten und unkontrollierte Verschüttungen der heissen Probe zu vermeiden. Anschliessend wird die Probe für mindestens 30 Minuten auf Umgebungstemperatur abgekühlt.

Schritt 3: Überschüssige Probe wird mit einem heissen Messer vom Nippel entfernt. Das Probenvorbereitungstool erweist sich für ein korrektes Befüllen der Tropfpunktnippel als sehr hilfreich. Dank der Stützscheibe werden etwaige Verunreinigungen von aussen vermieden. Das Entfernen der überschüssigen Probe vom Nippel ist eine sehr einfache und wiederholbare Aufgabe, da die Oberfläche der Stützscheibe bündig mit dem Rand des Erweichungspunktnippels abschliesst.

Schritt 4: Eine für das Beschweren der Probe erforderliche Kugel wird auf dem Nippel angeordnet, und der Nippel mit der Kugel im Inneren wird mit dem Deckel verschlossen. Zusammen mit dem Sammelglas, das unterhalb des Erweichungspunktnippels angeordnet wird, wird die gesamte Baugruppe auf dem Probenträger montiert.

Wichtig:

Die Probe muss innerhalb von 2 Stunden nach der Probenvorbereitung getestet werden.
Wiederholtes Schmelzen einer Probe sollte vermieden werden, damit das Material nicht erhärtet und der Erweichungspunkt nicht erhöht wird.

Harze

Harze werden grundsätzlich wie Bitumen vorbereitet. Prüfen Sie jedoch die folgenden Punkte:

Stellen Sie sicher, dass die Harzprobe während des Schmelzprozesses nicht überhitzt wird. Sie darf auf keinen Fall kochen, da so die Probenintegrität beeinträchtigt wird.
Vergewissern Sie sich, dass das geschmolzene Harz frei von Blasen ist. Rühren Sie die Probe vorsichtig mit einem Stab, um die Homogenisierung sicherzustellen und Blasenbildung zu vermeiden.
Verflüssigtes Harz verfestigt sich relativ schnell. Hierauf muss geachtet werden, v. a. bei der Übertragung der geschmolzenen Probe in die Tropfpunktnippel. Es wird empfohlen, den gesamten Probenbehälter zu erwärmen (in einem Ofen oder mithilfe eines Heisslüfters) und die Nippel so schnell wie möglich mit dem geschmolzenen Harz zu befüllen.
Vermeiden Sie eine Überfüllung des Probennippels. Nach der Verfestigung ist Harz sehr spröde, sodass die Entfernung von überschüssiger Probe zu einer mühsamen Aufgabe wird. Entfernen Sie die überschüssige Probe mit einem heissen Messer, direkt nachdem die Probe in den Tropfpunktnippel gegossen wurde (nach ca. 2 Minuten).
Wie bei den Bitumenproben sollte auch bei verfestigten Harzproben ein wiederholtes Erwärmen vermieden werden. Wenn Sie die Proben schmelzen, vermeiden Sie Kochen und Luftblasen. Vermeiden Sie übermässige Überfüllung und entfernen Sie Überschüsse mit einem heissen Messer.

Eine optimale Vorbereitung einer Harzprobe sehen Sie in diesem Video:

Wachse

Im Prinzip werden Wachsproben wie andere geschmolzene Proben vorbereitet, und das Tool für die Probenvorbereitung kann wie nachfolgend beschrieben verwendet werden.

Schritt 1: Die Wachsprobe wird in einem geeigneten Behälter auf einer Heizplatte bis auf eine Temperatur von 15 bis 20 °C über dem erwarteten Schmelzpunkt erwärmt. Die geschmolzene Probe wird anschliessend vorsichtig in den Tropfpunktnippel gegossen, wobei die Bildung von Blasen zu vermeiden ist.

Schritt 2: Entfernen Sie überschüssige Probe mit dem Spatel aus der Tropfpunkt-Zubehörbox. Gewährleisten Sie vor dem Start der Messung eine zweistündige Verfestigung bei Umgebungstemperatur.

Schritt 3: Der Tropfpunktnippel mit der Probe wird anschliessend mit dem Deckel verschlossen. Zusammen mit dem Sammelglas, das unterhalb des Erweichungspunktnippels angeordnet wird, wird die gesamte Baugruppe auf dem Probenträger montiert.

Feste Proben

Schritt 1: Bei pulverförmigen Proben wird der scheibenförmige Trichter auf das Probenvorbereitungstool montiert, der das Pulver in den darunter liegenden Probennippel leitet. Der Durchmesser des Trichterlochs entspricht genau der Öffnung des darunter liegenden Nippels. Über den ausgerichteten Trichter wird der Nippel mit einem kleinen Teil der gemahlenen Probe befüllt.

Schritt 2: Das abgerundete Ende des Stopfstabs wird dann zum Verdichten der Probe im Nippel verwendet. Dieser Vorgang wird solange wiederholt, bis der Nippel vollständig mit der Probe gefüllt ist.

Schritt 3: Der flache Teil des Stopfstabs wird dann dazu verwendet, die Probe zu komprimieren, um sie mit der Oberfläche der Stützscheibe auf einer Ebene zu halten. Das Loch der Stützscheibe wird daraufhin zum nächsten Nippel gedreht und der Füllvorgang wiederholt.