Ponto de Fusão Excellence

1. O que é um aparelho digital de ponto de fusão?
2. Como funciona um aparelho digital de ponto de fusão?
3. Que tipo de amostras pode ser medido com um aparelho digital de ponto de fusão?
4. Em que consiste uma caixa de acessórios de ponto de fusão?
5. Como calibrar e ajustar um aparelho digital de ponto de fusão?
6. Com quanta substância devo encher o capilar? Como posso verificar a altura de enchimento?
7. O aparelho de ponto de fusão da METTLER TOLEDO me dá suporte para estar em conformidade regulatória para determinar o ponto de fusão, como a Ph.Eur 2.2.14, capítulo USP <741>e Farmacopeia japonesa 2.60?
8. O aparelho de ponto de fusão da METTLER TOLEDO está em conformidade com a CFR 21 Parte 11?
9. Quais são os requisitos da farmacopeia para determinar o ponto de fusão?
10. É possível realizar também outras aplicações além da determinação do ponto de fusão nos instrumentos de Ponto de Fusão da METTLER TOLEDO?

O que é um aparelho digital de ponto de fusão?

Um instrumento digital de ponto de fusão utiliza um forno e uma câmera de vídeo para medir a mudança na transmissão de luz em relação à temperatura medida no forno para detectar o ponto de fusão.

Essa medição do ponto de fusão é feita digitalmente, reduzindo consideravelmente a influência do operador. É possível medir até 6 amostras simultaneamente com uma precisão de até 0,2 °C e tempos de aquecimento e resfriamento curtos.

Com o seu tamanho compacto, o medidor de ponto de fusão da METTLER TOLEDO cabe em qualquer bancada de laboratório.

Como funciona um aparelho digital de ponto de fusão?

Um sistema de ponto de fusão METTLER TOLEDO está representado no diagrama esquemático abaixo.

Este sistema é uma combinação de um forno e uma câmera de vídeo.

O ponto de fusão é determinado ao aquecer a amostra. O forno é usado para controlar a temperatura durante uma análise. O controle da temperatura e o registro da temperatura são garantidos por um sensor de temperatura digital de platina.

A amostra fica dentro de um capilar de vidro e é inserida no forno. Durante o aquecimento, quando ocorre a fusão, a transmissão da luz através da amostra muda: quando o material é sólido e opaco, é transmitida menos luz através da substância. Quando um material é líquido e mais transparente, mais luz é transmitida. Esta alteração na transmissão de luz pode ser determinada facilmente com uma câmera de vídeo e, por conseguinte, é um modo confiável de detectar o ponto de fusão de uma substância.

Isto, em poucas palavras, é o que se precisa para determinar o ponto de fusão de modo totalmente automático.

Todos os resultados, dados de medição e arquivos de vídeo são armazenados no dispositivo de ponto de fusão e é possível gerar um relatório de laboratório de forma totalmente automática.

Que tipo de amostras pode ser medido com um aparelho digital de ponto de fusão?

A determinação do ponto de fusão pode ser feita para amostras cristalinas em pó.

Em que consiste uma caixa de acessórios de ponto de fusão?

Para preparar a amostra, uma substância em pó seca é triturada em um almofariz e colocada nos capilares, que são, a seguir, inseridos no forno. A caixa de acessórios do ponto de fusão da METTLER TOLEDO contém tudo o que é necessário para uma preparação de amostras precisa e reproduzível.

A caixa de acessórios do ponto de fusão faz parte do conjunto-padrão do MP90 e é um acessório opcional altamente recomendado para instrumentos MP55, MP70 e MP80.

As caixas de acessórios do ponto de fusão estão disponíveis com substâncias de referência padrão ou da USP. A caixa de acessórios do ponto de fusão contém dois conjuntos com 150 capilares de ponto de fusão em cada um, três substâncias de referência de ponto de fusão da METTLER TOLEDO ou padrões de referência do ponto de fusão da USP, um pilão e almofariz em ágata, pinças, uma espátula e 5 ferramentas para enchimento de capilares (Figura 1):

Como calibrar e ajustar um aparelho digital de ponto de fusão?

Se quisermos garantir que o medidor do ponto de fusão fornecerá os resultados corretos, precisaremos verificar a precisão da medição. Como não é possível medir a temperatura da amostra diretamente usando um termômetro certificado, a precisão da temperatura é verificada usando substâncias de referência, de preferência com valores de temperatura certificados. Assim, podemos comparar os valores nominais, incluindo as tolerâncias, com os valores reais medidos.

Se a calibração falhar, ou seja, se os valores de temperatura medidos não corresponderem à faixa dos valores nominais certificados das respectivas substâncias de referência, o instrumento deverá ser ajustado.

O instrumento deve ser ajustado com pelo menos duas substâncias de referência que englobem toda a faixa de fusão necessária. A calibração deve ser efetuada com pelo menos um ponto de fusão da substância de referência situado dentro da faixa de temperatura necessária. O novo ajuste deve ser verificado com uma substância de referência diferente da usada para o ajuste.

Recomendamos que você use os padrões de ponto de fusão da METTLER TOLEDO para fins de calibração e ajuste dos instrumentos MP Excellence. Cada substância de referência do ponto de fusão é fornecida com um certificado e com a farmacopeia nominativa e os pontos de fusão termodinâmicos inscritos no rótulo. As substâncias estão bem identificadas com dois códigos de barras que indicam o código de enchimento e o número do lote.

O quadro seguinte apresenta uma visão geral das substâncias de referência da METTLER TOLEDO:

Além disso, a METTLER TOLEDO oferece um pacote de verificação do desempenho do ponto de fusão, chamado MP VPac™, que contém capilares previamente preenchidos e selados para uso na verificação de instrumentos.

Com quanta substância devo encher o capilar? Como posso verificar a altura de enchimento?

Para obter bons resultados, a preparação cuidadosa e exata da amostra é fundamental. Prepare suas amostras de modo que a quantidade de substância seja a mesma em todos os capilares. Pequenas diferenças nas quantidades poderiam causar desvios nas temperaturas medidas do ponto de fusão.

Verifique a altura de enchimento no capilar usando as linhas marcadas na ferramenta de preparação de amostras do ponto de fusão. Para obter medições precisas, deve ser observada a altura de enchimento ideal de 3 mm.

A ferramenta de preparação de amostras oferece muitas possibilidades para verificar a altura de enchimento da substância. Veja a Fig. 1 para estimar as diferentes alturas de enchimento.
Para obter melhores resultados, é importante que a substância derretida cubra os orifícios para detectar a transmissão de luz.

O aparelho de ponto de fusão da METTLER TOLEDO me dá suporte para estar em conformidade regulatória para determinar o ponto de fusão, como a Ph.Eur 2.2.14, capítulo USP <741>e Farmacopeia japonesa 2.60?

Os instrumentos de ponto de fusão da METTLER TOLEDO estão em conformidade com os seguintes padrões para determinação do ponto de fusão:

• Farmacopeia americana USP <741>
• Farmacopeia japonesa JP 2.60
• Farmacopeia europeia Ph.Eur. 2.2.14 e 2.2.60
• Farmacopeia chinesa ChP 0612
• Farmacopeia internacional OMS 1.2.1
• ASTM D1519
• Padrões industriais japoneses JIS K0064 e K4101
• e muito mais

Para obter informações detalhadas sobre normas e padrões internacionais, visite

www.mt.com/MPDP-norms

O aparelho de ponto de fusão da METTLER TOLEDO está em conformidade com a CFR 21 Parte 11?

O software para PC de laboratório LabX da METTLER TOLEDO, para instrumentos analíticos e balanças, potencializa os sistemas de Ponto de Fusão da METTLER TOLEDO, com gerenciamento automático de dados, alta segurança do processo e orientação completa de POPs.

O LabX é a solução definitiva para integrar totalmente o fluxo de dados em outros sistemas de laboratório, como LIMS e ERP, e permite que o laboratório esteja em conformidade com os regulamentos e pronto para auditoria. O LabX oferece suporte total à validação de software e conformidade, incluindo CFR 21 Parte 11, EU GMP anexo 11 e ISO 17025.

Quais são os requisitos da farmacopeia para determinar o ponto de fusão?

Os requisitos da farmacopeia para determinar o ponto de fusão em um piscar de olhos:

Use capilares com diâmetros externos que variam entre 1,3–1,8 mm e espessuras de parede de 0,1–0,2 mm. Aplique uma taxa de aquecimento constante de 1 °C/min. Salvo se indicado em contrário, na maioria das farmacopeias, a temperatura no final do processo de fusão é registrada no ponto C, quando não resta qualquer substância sólida (corresponde ao ponto claro). As farmacopeias, como a Farmacopeia dos Estados Unidos (USP), exigem a determinação da faixa de fusão, em que os pontos A (corresponde ao ponto de colapso) e C são usados para determinar a temperatura. A temperatura registrada representa a temperatura do suporte de aquecimento, que pode ser um banho de óleo ou um bloco de metal, no qual o termopar está posicionado.

É possível realizar também outras aplicações além da determinação do ponto de fusão nos instrumentos de Ponto de Fusão da METTLER TOLEDO?

Todos os instrumentos de ponto de fusão também podem medir a faixa de fusão. Os modelos de instrumentos MP55 e MP80 podem ser utilizados para diversas tarefas. Com o MP55, podem ser determinados os pontos de fusão e fusão de deslizamento. No MP80, a aplicação do ponto de fusão é ampliada pelo ponto de ebulição, ponto de turvação e ponto de fusão de deslizamento.

Em detalhes, o Sistema de Ponto de Fusão MP55 e MP80 do METTLER TOLEDO oferece a possibilidade de executar as seguintes aplicações:

Medição do ponto de ebulição:

O MP80 funciona como um aparelho automático de ponto de ebulição, de acordo com o seguinte princípio de medição:  para determinar o ponto de ebulição, que é a temperatura na qual ocorre uma transição de fase líquida para gasosa, são canalizados cerca de 100 µL de amostra para um tubo de vidro. Um capilar de ponto de ebulição menor é, a seguir, inserido no tubo cheio para evitar o superaquecimento do líquido, o que induziria o retardamento da ebulição e geraria leituras imprecisas. A seguir, a amostra é inserida no instrumento de ponto de ebulição e o método é iniciado. A temperatura sobe, e as bolhas de gás são formadas dentro do líquido e escapam para a superfície. Essas bolhas ascendentes refletem a luz da fonte de luz integrada e são detectadas individualmente. A frequência das bolhas é medida e usada como base para determinar o ponto de ebulição. A pressão ambiente é medida com um barômetro calibrado integrado e a compensação da pressão no nível do mar é calculada automaticamente e aplicada aos resultados.

Medição do ponto de turvação:

O MP80 funciona como um aparelho automático de ponto de turvação de acordo com o seguinte princípio de medição: o ponto de turvação de uma solução corresponde à temperatura acima da qual uma amostra se torna turva. A determinação do ponto de turvação geralmente é realizada com uma diluição de 1% do peso da substância de interesse na água. Cerca de 100 µL de amostra é pipetada para um tubo de vidro e inserida no testador de ponto de turvação. A solução de interesse é transparente no início do experimento, e quando o ponto de turvação é atingido, a solução torna-se turva. Esta turbidez é monitorada através da detecção de luz transmitida – quanto mais alta a temperatura acima do ponto de turvação, mais turva a solução e, portanto, menos luz é transmitida através da solução. A detecção automática pela câmera de vídeo da diminuição da intensidade da luz transmitida é fundamental para obter resultados repetíveis e confiáveis do ponto de turvação.

Medição do ponto de fusão de deslizamento:

O MP55 e o MP80 funcionam como um instrumento automático para determinar o ponto de fusão de deslizamento, de acordo com o seguinte princípio de medição: para determinar o ponto de deslizamento, por exemplo, de gorduras, óleos e ceras, um tubo capilar de ponto de fusão de deslizamento interno contendo uma coluna de amostra é imerso em água e, a seguir, é aquecido a uma taxa específica. A temperatura na qual se observa que a coluna de gordura começa a subir no tubo capilar interno, devido a uma combinação de empuxo e a superfície externa derretida da coluna, é registrada como ponto de fusão de deslizamento. O ponto de fusão de deslizamento é avaliado pela análise de imagens digitais. Quando a coluna da substância começa a deslocar-se para cima, o algoritmo de processamento de imagem determina automaticamente o ponto de fusão de deslizamento.