Como evitar valores de concentração flutuantes dos titulantes KF, se o tartarato dissódico é usado como o padrão?

A determinação de concentração do titulante KF é flutuante; os valores de concentração estão constantemente fora das especificações, mesmo se um novo titulante KF é usado?

Possíveis razões:

A possível razão, pode ser porque o tartarato dissódico não esteja completamente dissolvido no solvente. O tempo de agitação é muito baixo para garantir que resulte na dissolução incompleta, revelando uma solução turva.

Recomendações:

A determinação de concentração é correta somente se o tartarato dissódico (DST) for completamente dissolvido. A solubilidade máxima do DST no Metanol 40 mL é 0,12 g. Esse valor máximo não deve exceder, e significa que um máximo de três determinações com 40 mg da amostra podem ser realizadas em sequência no mesmo solvente. É altamente recomendado aumentar o tempo de agitação para até 180 s, para garantir a completa dissolução. Observe que o DST de diferentes fabricantes pode ter diferentes características físicas, e pode exigir tempos de agitação muito diferentes para a dissolução completa. A moagem do DST antes da pesagem promove a dissolução. A A quantidade do padrão deve ser adicionada na célula de titulação KF, com a ajuda do utensílio de pesagem. Ao adicionar o padrão com o utensílio de pesagem, deve-se ter cuidado se nenhum padrão está sendo aderido à parede do vaso ou ao sensor. Utilize a técnica de pesagem por diferença, ex. pese o recipiente de amostra após a adição do padrão na célula KF, para determinar a quantidade precisa da amostra.

Se utilizar água pura como um padrão, a precisão da balança ou micro-seringa pode não ser adequada e causará erro.

Como alternativa, a determinação de concentração do titulante KF também pode ser realizada com padrões líquidos. Os padrões líquidos não exibem problemas de solubilidade como os padrões sólidos.