A titulação KF volumétrica está incrivelmente lenta

A titulação Karl Fischer parece lenta, ou se torna lenta, com o passar do tempo. O que influencia na velocidade da titulação KF?

Possíveis razões:

A amostra contém ácidos ou bases que alteram o pH ideal para a titulação KF.

Recomendações:

A variação de pH ideal para titulação KF está entre 5,5 - 8. Essa variação de pH fornece velocidade suficientemente alta e um mínimo de reações secundárias que podem alterar a estequiometria. Se o pH for baixo, então a velocidade de reação é reduzida, se estiver acima dessa média, as reações secundárias se tornam predominantes. Se as amostras de ácido, como ácido oxálico, ácido acético, ácido fórmico, ácidos minerais, peróxidos, fenóis, fosfatos ou ácido benzoico, ou amostras alcalinas, como aminas aromáticas ou alifáticas, piridinas estão presentes; reagentes prontos para usar, Imidazol contendo soluções tampão de pH dos maiores fornecedores de reagente KF estão disponíveis para trazer o pH de volta a faixa ideal. É recomendado adicionar 5mL da solução tampão de pH para 50 mL de solução solvente. Se testar aminas muito básicas, um equivalente molar do ácido salicílico ou benzoico pode ser adicionado, após ou antes de cada amostra de titulação.