Resultados flutuantes na titulação Karl Fischer volumétrica

Os resultados na titulação Karl Fischer volumétrica são flutuantes - quais são as razões?

Possíveis razões:

Tempo de agitação e velocidade impróprios, se a velocidade de agitação for muito baixa, a titulação também pode ser muito lenta, irregular e pode ocorrer a sobre titulação. Se o tempo de agitação for muito alto, então bolhas são formadas na solução, o que pode falsificar os valores medidos. Se o tempo de agitação for muito baixo, a amostra não se dissolverá da maneira devida, o que pode levar a resultados muito baixos.

Recomendações:

A velocidade de agitação ideal deve ser selecionada onde não se deve formar bolhas ou uma vórtex profundo (1), a Boa mistura é afetada pelo formato do reservatório, pelo tamanho da barra de agitação (2) e direção correta de agitação (3). O ponto de adição deve estar suficientemente longe do sensor. Nos tituladores KF Easy, a velocidade de agitação pode ser definida em baixa, média, alta, máxima.
O tempo de agitação recomendado para amostras, que não se dissolvem parcialmente ou completamente no solvente KF, repousa nos 3 a 5 minutos. Os exemplos são os pigmentos, corantes de dispersão, chá gelado instantâneo, geleia, etc. O tempo de agitação recomendado para amostras, que se dissolvem completamente no solvente, é de 60 ou até 180 segundos. Os exemplos são solventes orgânicos, substâncias orgânicas.
Muito importante, é a posição relativa do tubo titulante à posição do eletrodo indicador de pino duplo de Platina. O incremento do titulante não deve ser movido diretamente aos pinos de platina, pela rotação da agitação magnética, ele deve ser movido para longe do sensor, para permitir a reação completa com água (c.f. ilustração). Isso evita a ttulação em excesso e resultados muito baixos, pois o ponto final da titulação é alcançado antecipadamente.

Se você ainda está encontrando dificuldades para dissolver sua amostra, considere um co-solvente.