Efeitos de resposta improdutiva do sensor, muito alta, valores de resultados flutuantes nas titulações de ponto final (EP) e ponto de equivalência (EQP)

Os valores do resultado são muito altos ou flutuantes em titulação potenciométrica EP e EQP. Além disso, nenhum EQP é encontrado, e o ponto final não alcança as titulações EP. Qual poderia ser a razão?

Possíveis razões:

O tempo de resposta do sensor do anel de vidro ou metal é muito baixo para seguir os parâmetros de titulação definidos no respectivo método de titulação.

Recomendações:

Se o sensor tiver um tempo de resposta mais baixo do que o tempo em que o método foi programado e desenvolvido para as titulações do ponto final ou ponto de equivalência, pode-se obter falsos resultados altos. O sensor com resposta lenta não reagirá rápido o suficiente para traçar e calcular de maneira precisa o potencial, e um volume em excesso pode ser adicionado antes da informação ser precisa.

Para sensores de pH, o “Teste do Sensor” disponível no titulador, pode ser acionado para receber dados inequívocos se o sensor está respondendo dentro das expectativas às mudanças em potencial. Além disso, o monitoramento dos tempos de titulação é uma boa medida para decidir se o sensor deve ser regenerado ou substituído.

Se uma titulação de ponto final for realizada, é importante que a taxa de adição do titulante combine com o tempo de resposta do sensor, assim como a velocidade de reação. Um novo sensor com resposta rápida pode seguir uma adição rápida de titulante. Com o passar do tempo, o desempenho do sensor degrada, o tempo de resposta perde velocidade e o sensor pode não medir a diferença potencial tão rápido como determinado pela adição rápida de titulante. Com resultado, um volume muito alto de titulante é adicionado, o que resulta em uma falha no volume e resultados errôneos (cf. ilustração esquemática da curva de titulação .

Se uma titulação EQP é realizada com

a. critério de obtenção de medição de equilíbrio firme, ex. uma leitura estável potencial (<0.1 mV) deve ser obtida dentro de um curto espaço de tempo (< 1 seg)

b. tempo de obtenção de medição curto fixo , ex. <1 seg

um sensor com resposta lenta não irá responder a tempo à verdadeira alteração potencial da solução da amostra, durante adição do titulante. Isso pode causar falsos resultados altos, enquanto o titulador continua a adicionar titulante antes que o sensor possa “alcançar” o potencial de alteração (cf. ilustração esquemática da curva esquemática).

Posicionar um novo sensor no titulador, e fazer a análise novamente, age como uma solução rápida do problemas, para verificar se um sensor em uso é a causa dos resultados estarem muito altos.