A preparação correta da amostra de substâncias sólidas ou semissólidas para determinação de água com Titulação Karl Fischer volumétrica

A determinação de água de substâncias sólidas ou semissólidas exibe resultados inconsistentes, as vezes muito altos, as vezes muito baixos.

Possíveis razões:

A amostra não dissolve totalmente, ou parte dela, em solventes Karl Fischer e a água é liberada de maneira incompleta, devido ao forte encarceramento na estrutura da amostra.

Recomendações:

É necessário quebrar sólidos insolúveis para obter acesso à água presa. Uma amostra muito difícil, como minerais, sais duros, ou similares devem ser trituradas em um moinho analítica fechado e refrigerado . As amostras frágeis e duras, como grãos, macarrões e grãos de café devem ser trituradas em um dispositivo de mistura. Amostras moderadamente duras e frágeis, como batatas, doces, etc. são melhores homogeneizadas pela pulverização da amostras um almofariz. Gomas de frutas, pasta de amêndoa, manteiga, margarina devem ser cortadas em pequenos pedaços com tesoura ou uma faca. Amostras duras e gordurosas, como amostras de chocolates, amostras suaves e gordurosas, como salsichas, carne, queijo e, então, reduza-a para pedaços menores com um homogeneizador em um solvente externo. Sucos vegetais e extratos de sucos de fruta devem ser completamente agitados ou homogeneizados com uma agitação de alta velocidade, ou um dispositivo de mistura.