Baixa repetição de resultado alcançado na determinação da água com titulação Karl Fischer volumétrica.

A repetição do resultado alcançado na determinação da água, de acordo com a titulação Karl Fischer volumétrica, é baixa. O que afeta a repetição do resultado e quais medidas podem ser recomendadas?

Possíveis razões:

Bolhas de ar capturadas na bureta e tubos podem levar a dosagem imprecisa, afetando assim a exatidão. Devido à distribuição de água heterogênea na amostra, a quantidade da amostra usada é muito pouca, ou não representativa, levando a resultados inconsistentes. Os pinos de platina do sensor podem estar sujos, o que influencia o potencial do ponto final, portanto, os critérios de término são inconsistentes de uma amostra à outra. O suporte de titulação não está protegido de maneira apropriada contra umidade do ambiente. O solvente na célula de titulação Karl Fischer foi usado por muito tempo, ou para muitas amostras, ex. a capacidade de titular água ou dissolver completamente a amostra é inadequada.

Recomendações:

Enxague a bureta e os tubos até que todas as bolhas de ar sejam removidas. Verifique frequentemente durante o dia, especialmente se você estiver usando o reagente KF um componente. Essa solução do reagente contém dióxido de enxofre dissolvido que pode evaporar devido às variações de temperatura. Isso leva à formação de bolhas de gás nos tubos. Aumente a quantidade da amostra, para garantir que aproximadamente 10 mg de água esteja presente em cada amostra. As amostras com baixo teor de água são altamente higroscópicas, portanto, as amostras devem ser pegadas rapidamente com uma seringa ou espátula que esteja completamente seca. Para se obter um amostra representativa, a amostra deve ser homogeneizada antes da titulação, Limpe os pinos de platina do sensor com lenço de papel ou, se necessário, limpe o sensor ao imergi-lo em 50% de HNO₃ por 10 minutos, enxague-o com água deionizada para remover todos os traços de ácido e então enxague com solução do recipiente ou metanol seco. Verifique se o suporte de titulação está completamente firme; substitua as peneiras moleculares e o gel sílica no tubo de secagem no solvente e no recipiente do titulante. Mude o solvente após 4-5 amostras terem sido testadas, pois se a capacidade de dissolução do solvente estiver acabada, a água não irá mais ser liberada completamente da amostras, e isso levaria a resultados incorretos.