Laboratorium conductiviteitselektrode

Een laboratorium conductiviteitselektrode is een instrument voor het meten van de elektrische geleidbaarheid van een elektrolytoplossing en is gebaseerd op het vermogen van het materiaal om een elektrische stroom te geleiden. Het wordt gebruikt om de geleidbaarheid in laboratorium- en veldtoepassingen te meten.

De elektrolyten lossen op en de ionen geleiden de elektriciteit. Hoe groter de ionenconcentratie, hoe hoger de geleidbaarheid. De meetcel van de conductiviteitselektrode bestaat uit minimaal twee elektrisch geleidende polen met een tegengestelde lading om de geleiding van een monster te meten.

Geleidbaarheid is gebaseerd op de wet van Ohm, waarbij de spanning (V) door een oplossing evenredig is aan de stroom (I), en de weerstand (R) een evenredigheidsconstante is. R kan worden berekend met de gemeten stroomwaarde, wanneer een bekende spanning wordt toegepast. De geleiding (G) wordt gedefinieerd als het omgekeerde van de weerstand en om de geleiding van een monster te meten, moet een meetcel worden gebruikt. De geleidingsmeting is afhankelijk van de geometrie van de meetcel, die wordt beschreven door de celconstante (K). Dit is de verhouding tussen de afstand (l) en het oppervlak (A) van de polen. De geleiding kan worden omgezet in de gestandaardiseerde geleidbaarheid door de geleiding en de celconstante met elkaar te vermenigvuldigen.

De meeste klanten meten de geleidbaarheid binnen een zeer beperkt bereik, bijv. altijd dezelfde drank of gedeïoniseerd water. Bij een éénpuntskalibratie wordt het bereik tussen 0 µS/cm en dit kalibratiepunt gekalibreerd. Het is raadzaam om een standaard te kiezen met een hogere geleidbaarheid dan de verwachte waarde in het monster, bijv. 1413 µS/cm als 1200 µS/cm wordt verwacht. Het uitvoeren van een tweede kalibratiepunt in dit voorbeeld zou de waarde niet veel veranderen, omdat de aangrenzende standaarden 500 µS/cm en 12,88 mS/cm ver weg liggen. Volgens methode 2510B van de 'Standaardmethodes voor het onderzoek van water en afvalwater' en ASTM D1125 is een éénpuntskalibratie van de celconstante bij een representatieve geleidbaarheid voldoende voor nauwkeurige geleidingswaarden.

Een geleidbaarheidskalibratie met meerdere punten is alleen geldig als u dezelfde elektrode binnen een groot bereik gebruikt, bijvoorbeeld van 50 tot 5000 µS/cm. In dat geval is de geschikte reeks standaarden 84 µS/cm, 1413 µS/cm en 12,88 mS/cm.

Klassieke 2-polige geleidbaarheidscellen bestaan uit twee platen. Normaal gesproken zijn de platen omgeven door een externe buis die bescherming biedt tegen mechanische schade en de fouten vermindert die door veldeffecten worden veroorzaakt. Het voordeel van een 2-polige geleidbaarheidscel is het meten van een lage geleidbaarheid met hoge nauwkeurigheid. Een typisch meetbereik loopt van 0,001 μS/cm tot 1000 μS/cm. De belangrijkste toepassingen van een 2-polige cel zijn de geleidbaarheidsmeting van zuiver water en sterk verdunde waterige en niet-waterige oplossingen.

Een 4-polig celontwerp bestaat uit een externe pool en een interne pool. De externe polen zijn de stroompolen waarop een wisselstroom wordt toegepast. Ze worden op dezelfde manier aangedreven als de 2-polige elektrode. De interne meetpolen worden in het elektrische veld van de stroompolen geplaatst en meten de spanning met gebruik van een hoge-impedantie-versterker. Hierdoor vloeit er zeer weinig stroom in de interne polen waar de meting wordt uitgevoerd. Er treden ook er geen polarisatie-effecten op die de meting beïnvloeden. Het voordeel van een 4-polige geleidbaarheidscel is het meten van de geleidbaarheid over een breed meetbereik van 10 μS/cm tot 1000 mS/cm. De belangrijkste toepassingen van dit elektrodetype zijn metingen in zeewater, afvalwater of verdunde zuren of basen.

Het kiezen van de juiste conductiviteitselektrode voor laboratoria is van cruciaal belang voor het verkrijgen van nauwkeurige en betrouwbare resultaten. De juiste elektrode is de elektrode die aan de toepassingsvereisten voldoet.

a. Een basisvereiste is dat er geen chemische reacties optreden tussen het monster en de elektrode. Voor chemisch reactieve monsters zijn glas en platina vaak de beste keuze, omdat ze de beste chemische weerstand hebben van alle veelgebruikte celmaterialen. Voor veldtoepassingen en veel laboratoriumtoepassingen is de mechanische stabiliteit van de elektrode nog belangrijker. Vaak wordt een conductiviteitselektrode van epoxyhars met grafietelektroden gebruikt, omdat deze materialen duurzaam zijn en een goede chemische bestendigheid hebben. Voor laagreactieve waterige oplossingen en organische oplosmiddelen is het gebruik van stalen of titanium cellen vaak een goed alternatief. De keuze is met name belangrijk voor monsters die niet-waterachtig zijn, een lage geleidbaarheid en een hoog eiwitgehalte hebben of viskeus zijn, aangezien normale pH-elektroden een mogelijke bron van fouten zijn.

b. Een geschikte celconstante correleert met de geleidbaarheid van het monster. Hoe lager de verwachte geleidbaarheid van het monster, hoe kleiner de celconstante van de elektrode moet zijn. Bij de keuze tussen een 2-polige cel en een 4-polige cel gebruikt u de volgende vuistregel: voor lage geleidbaarheidsmetingen wordt een 2-polige cel gebruikt. Voor metingen met gemiddelde tot hoge geleidbaarheid heeft een 4-polige cel de voorkeur, vooral voor metingen over een breed geleidbaarheidsbereik.
 

Er zijn verschillende manieren om de temperatuur te compenseren.

De geleidbaarheid in een waterige oplossing wordt sterk beïnvloed door de temperatuur (~ 2%/°C). Daarom is het gebruikelijk om elke meting te koppelen aan een referentietemperatuur. 20°C of 25°C zijn de gebruikelijke referentietemperaturen voor geleidbaarheidsmetingen.

Er zijn verschillende methodes ontwikkeld om de temperatuur te corrigeren voor verschillende gebruikers:

• Lineair: voor gemiddelde en sterk geleidende oplossingen
• Niet-lineair: natuurlijk water zoals grondwater, oppervlaktewater, drinkwater en afvalwater
• Zuiver water: ultra-zuiver water, gedeïoniseerd water, gedestilleerd water
• Geen: sommige standaarden, zoals USP <645>, verbieden elke temperatuurcompensatie

De invloed van de temperatuur op verschillende ionen en zelfs verschillende concentraties van hetzelfde ion vormt vaak een uitdaging. Daarom moet voor elk type monster een compensatiefactor, ofwel de temperatuurcoëfficiënt (α), worden vastgesteld. (Dit is ook het geval voor de kalibratiestandaarden. Alle meters van METTLER TOLEDO kunnen automatisch rekening houden met deze compensatie door gebruik te maken van vooraf ingestelde temperatuurtabellen.)

Alle handleidingen bevatten de nodige informatie over het kort en langdurig opbergen van elektroden. Over het algemeen moeten conductiviteitselektroden droog worden opgeborgen als ze lange tijd moeten worden bewaard.

Conductiviteitselektroden voor laboratoria hebben geen houdbaarheidsdatum. Wanneer de elektrode en de kabel binnen de gespecificeerde temperatuurlimieten worden gebruikt zonder enige invloed van zware mechanische krachten of bijtende chemicaliën, dan kan dit instrument theoretisch voor onbepaalde tijd worden gebruikt. Er kunnen echter verschuivingen in de celconstante optreden door ophoping van vettige substanties en bezinksel. In de meeste gevallen kan spoelen met ethanol, isopropylalcohol of aceton de elektrode herstellen.

Bij elektroden voor een laag geleidbaarheidsbereik, zoals de InLab 741, InLab 742 en InLab Trace, staat een gemeten celconstante op hun certificaat. Dit zijn gecertificeerde celconstanten die direct na het fabricageproces in de fabriek worden bepaald met een traceerbaarheid conform ASTM en NIST. Gezien de maximale onzekerheid van ± 2% zijn ze nauwkeurig genoeg en kunnen ze worden gebruikt voor geleidbaarheidsmetingen door de celconstante direct in de meter in te voeren, zonder dat een kalibratie nodig is. De gecertificeerde celconstante staat vermeld op het kwaliteitscertificaat, is op de sensorkabel afgedrukt en is ook op de ISM-sensorchip opgeslagen.

Aangezien deze elektroden speciaal ontworpen zijn voor gebruik in laaggeleidende media, zoals zuiver water, ultra-zuiver water, gedestilleerd water en gedeïoniseerd water, is het zeer onwaarschijnlijk dat de meetcel wordt beïnvloed door verontreiniging. Daarom kan de celconstante als stabiel worden beschouwd. Toch is het van cruciaal belang om de nauwkeurigheid met een geleidbaarheidsstandaard (bijv. 10 µS/cm) regelmatig te controleren.

Alle overige conductiviteitselektroden van METTLER TOLEDO hebben nominale celconstanten afgedrukt op het certificaat. Deze elektroden moeten vóór het gebruik met de juiste kalibratiestandaarden worden gekalibreerd.

Als de exacte celconstante niet bekend is, moet de kalibratie worden uitgevoerd. Als de exacte celconstante wel bekend is, is verificatie voldoende. Dit is het geval bij elektroden met een gecertificeerde celconstante of eerder gekalibreerde elektroden.

Ja, die waarde is meetbaar. Organische stoffen hebben ook dissociatieve eigenschappen. Organische verbindingen zoals benzeen, alcohol en aardolieproducten hebben over het algemeen een zeer lage geleidbaarheid.

De elektrode moet na elke meting met gedeïoniseerd water worden afgespoeld. Als de elektrode werd blootgesteld aan een monster dat niet mengbaar was met water, moet de elektrode worden gereinigd met een met water mengbaar oplosmiddel, bijvoorbeeld ethanol of aceton, en daarna zorgvuldig worden afgespoeld met gedeïoniseerd water. Als vaste stoffen zich in de meetcel hebben opgehoopt, moeten ze voorzichtig met een wattenstaafje gedrenkt in een reinigingsoplossing worden verwijderd. Daarna moet de elektrode met gedeïoniseerd water worden afgespoeld.

(Let op: elektroden met geplatineerde polen mogen nooit mechanisch worden gereinigd, omdat de elektroden daardoor beschadigd kunnen raken).