Crucibles voor thermische analyse

Crucibles voor thermische analyse zijn monsterhouders voor thermo-analytische metingen. Bovendien beschermen de crucibles de sensor tegen verontreinigingen tijdens de meting. Het soort crucible dat voor een meting wordt gebruikt, kan de kwaliteit van de verkregen resultaten beïnvloeden. Crucibles voor thermische analyse zijn verkrijgbaar in allerlei maten en materialen, zodat er altijd een crucible verkrijgbaar is voor uw toepassing. Gezien de relevante meetfactoren kunnen het monster en het type crucible thermische analyseresultaten produceren die betrouwbaarder zijn.

Crucibles zijn vereist voor DSC-, TGA- en TGA/DSC-metingen en in sommige gevallen zijn crucibles een handige oplossing voor de monstervoorbereiding tijdens TMA-metingen.

Er moeten diverse factoren in overweging worden genomen bij de selectie van een crucible voor thermische analyse. Alle factoren moeten worden overwogen om te garanderen dat de geselecteerde crucibles de beste resultaten voor elk soort DSC-, TGA- of TGA/DSC-meting leveren. De factoren die overwogen moeten worden, zijn: het materiaal, het volume, de massa, het monster dat onderzocht moet worden, de monsterrobot en de experimentvoorwaarden (temperatuurbereik van de meting, lucht, gebruikte techniek voor de thermische analyse)

• Aluminiumoxide: dit zijn de meest gebruikte crucibles voor TGA-metingen. Ze zijn inert en geschikt voor een temperatuur tot 1600°C. Aluminiumoxide crucibles worden ook voor TGA/DSC gebruikt, maar dan wordt het warmtestroomsignaal (SDTA) onderdrukt. Het wordt niet aangeraden om dit soort crucible voor DSC-metingen te gebruiken. Deze crucibles worden eenvoudig gereinigd en opnieuw gebruikt.
  
• Aluminium: dit zijn de standaard crucibles die voor DSC-metingen worden gebruikt. De thermische geleidbaarheid van aluminium is bijzonder goed, waardoor de thermische effecten duidelijk zichtbaar zijn. Aluminium crucibles zijn verkrijgbaar in allerlei maten, kunnen thermisch worden afgedicht en zijn geschikt voor gebruik vlak onder het smeltpunt van aluminium (< 660°C).
  
• Goud: dit is een edelmetaal en daarom zijn deze crucibles chemisch resistent. Ze voorkomen elke mogelijke reactie met een monster. De thermische geleidbaarheid van goud is uitstekend, waardoor de thermische gebeurtenissen duidelijk zichtbaar zijn. Het nadeel van gouden crucibles is de hoge prijs.
  
• Koper: wordt nagenoeg uitsluitend gebruikt voor de bepaling van de oxidatieve stabiliteit of voor experimenten op basis van de oxidatie-inductietijd (OIT). Koper fungeert als een katalysator om de oxidatie te versnellen.
  
• Platina: wordt voornamelijk gebruikt voor TGA/DSC- of DSC-metingen bij een temperatuur van meer dan 640°C. SDTA- en DSC-curves die met platina crucibles worden gemeten, zijn meestal beter dan de curves verkregen met aluminiumoxide crucibles die een lagere thermische geleidbaarheid hebben. Let echter wel op het feit dat gesmolten metalen heel snel legeringen met platina zullen vormen.
  
• Roestvrijstaal: deze crucibles worden gebruikt wanneer een hoge druk nodig is. Ze hebben een openingsysteem met schroefdraad, zodat de crucibles opnieuw gebruikt kunnen worden. Ze zijn zwaarder dan andere metalen crucibles, wat tot lagere temperatuurgradiënten leidt. Zo nodig kunnen roestvrijstalen crucibles worden verguld om ongewenste reacties met een monster te voorkomen.
  
• Glas: ideaal als het monster visueel geobserveerd moet worden. Deze crucibles worden gewoonlijk gebruikt voor hot-stage microscopie of andere thermo-optische analysemethodes.
  
• PCA/saffier: PCA is een polykristallijn aluminiumoxide met eigenschappen die op die van saffier lijken. Dankzij de materiaalstructuur is PCA heel erg dicht, chemisch resistent en inert. Deze PCA-crucible wordt aanbevolen voor alle materialen, inclusief smeltende metalen, zoals Fe en Ni.