Moet u de zuiverheid van uw producten testen? Wilt u de kwaliteit van uw materialen controleren? Met het veelzijdige Excellence MP80 smeltpuntsysteem kunnen de volgende fysieke eigenschappen nauwkeurig en automatisch worden bepaald, gewoon door op een knop te drukken:
Smeltpuntbepaling is nog nooit zo eenvoudig geweest! Dankzij de simpele procedures en het intuïtieve kleuren-touchscreen worden de metingen snel uitgevoerd. Er is slechts één muisklik nodig om de meting te starten, daarna doet het instrument de rest. U kunt andere belangrijke dingen gaan doen, terwijl de meting wordt uitgevoerd.
Met de juiste instrumenten profiteert u van een efficiënte workflow. De Excellence smeltpuntsystemen van METTLER TOLEDO garanderen dat uw routinematige processen probleemloos verlopen. U kunt methodes en resultaten direct in het instrument opslaan, meerdere monsters gelijktijdig meten en de resultaten na een experiment automatisch exporteren of afdrukken. Dit alles terwijl u aan de vereisten van GLP/GMP voldoet.
Met de Excellence smeltpuntsystemen van METTLER TOLEDO slaat u nooit meer een meting over. U kunt de metingen in realtime bekijken via een video-opname, die u ook naderhand weer kunt afspelen om de resultaten te verifiëren. Bekijk de intensiteitscurves en de resultaten direct via het kleuren-touchscreen tijdens of na het experiment. De prestaties en de nauwkeurigheid kunnen worden geverifieerd door middel van kalibratie met gecertificeerde referentiestoffen.
De instrumentkwalificatie en methode- en procesvalidatie zijn niet beperkt tot de farmaceutische industrie. Alle ondernemingen met een ISO-certificatie moeten compliant zijn met de kwaliteits- en beveiligingsnormen en moeten goede procedures en documentatie handhaven om te bewijzen dat ze aan deze normen voldoen. Uw Excellence smeltpuntsysteem wordt geïnstalleerd, gekwalificeerd en onderhouden volgens de kwaliteitsnormen die door uw onderneming worden vereist.
LabX software maakt smeltpuntmetingen van uitstekende kwaliteit mogelijk, dankzij het alomvattende resultaatoverzicht, de video-opslag en de automatische resultaatbeoordeling. U kunt smeltpuntcurves opnieuw analyseren, alomvattende monsterlijsten organiseren en aangepaste rapporten creëren, terwijl u volledig aan de wet- en regelgeving voldoet.
Een digitaal smeltpuntinstrument gebruikt een oven en videocamera om de verandering van de lichttransmissie te meten vergeleken met de gemeten oventemperatuur tijdens de bepaling van het smeltpunt van materialen.
Deze smeltpuntmeting wordt digitaal uitgevoerd, waardoor er veel minder tussenkomst van de laborant nodig is. Er kunnen maximaal 6 monsters tegelijk worden gemeten met een nauwkeurigheid tot 0,2°C en korte verwarmings- en koeltijden.
Dankzij de compacte afmetingen past de smeltpuntmeter van METTLER TOLEDO op elke laboratoriumtafel.
 |
Hieronder ziet u een schematische weergave van een smeltpuntsysteem van METTLER TOLEDO.
 |
Dit systeem is een combinatie van een oven en een videocamera.
Het smeltpunt wordt bepaald door het monster op te warmen. De oven wordt gebruikt om tijdens een analyse de temperatuur te regelen. De temperatuurregeling en -registratie worden gegarandeerd door een digitale platina temperatuursensor.
Het monster bevindt zich in een glazen capillair dat in de oven wordt geplaatst. Wanneer het monstermateriaal tijdens de verwarming begint te smelten, verandert de lichttransmissie door het monster: wanneer het materiaal vast en ondoorzichtig is, kan er minder licht doorheen schijnen. Wanneer het materiaal vloeibaar en transparanter is, kan er meer licht door het materiaal schijnen. Deze verandering van de lichttransmissie wordt eenvoudig met een videocamera vastgesteld. Daarom is dit een betrouwbare manier om het smeltpunt van een stof vast te stellen.
In een notendop is dit wat nodig is voor een volautomatische smeltpuntbepaling.
Alle resultaten, meetgegevens en videobestanden worden op het smeltpuntapparaat opgeslagen. Het is mogelijk om volautomatisch een labrapport aan te maken.
De smeltpuntbepaling kan worden uitgevoerd op kristallijne monsters in poedervorm.
Voor het prepareren van monsters wordt een droge poederachtige stof met een vijzel en stamper vermalen, in de capillairen afgevuld en in de oven geplaatst. Het smeltpuntaccessoirepakket van METTLER TOLEDO bevat alles wat nodig is voor een nauwkeurige en reproduceerbare monstervoorbereiding.
Het smeltpuntaccessoirepakket maakt deel uit van de standaarduitvoering van de MP90 en wordt sterk aanbevolen als optioneel accessoire voor MP55-, MP70- en MP80-instrumenten.
De smeltpuntaccessoirepakketten zijn verkrijgbaar met standaard- of USP-referentiestoffen. Het smeltpuntaccessoirepakket bevat twee sets van 150 smeltpuntcapillairen, drie smeltpuntreferentiestoffen of USP-referentiestandaarden van METTLER TOLEDO, een vijzel en stamper van agaat, een pincet, een spatel en 5 capillaire afvultools (afbeelding 1):
 |
Afbeelding 1: Smeltpunt-accessoirepakket met alle benodigde spullen voor de monstervoorbereiding en smeltpuntstandaarden voor kalibratie van de smeltpuntapparatuur. |
Als we er zeker van willen zijn dat de smeltpuntanalyser de juiste resultaten levert, moeten we de nauwkeurigheid van de meting controleren. Aangezien het niet mogelijk is om de temperatuur van het monster rechtstreeks met een gecertificeerde thermometer te meten, wordt de nauwkeurigheid van de temperatuur gecontroleerd met behulp van referentiestoffen, bij voorkeur met gecertificeerde temperatuurwaarden. We kunnen dus de nominale waarden, inclusief toleranties, met de werkelijke meetwaarden vergelijken.
Als de kalibratie mislukt, wat betekent dat de gemeten temperatuurwaarden niet overeenkomen met het bereik van de gecertificeerde nominale waarden van de respectieve referentiestoffen, dan moet het instrument worden gejusteerd.
Deze justering moet gebeuren met ten minste twee referentiestoffen die het gehele vereiste smeltbereik omvatten. Voor deze kalibratie moet ten minste één smeltpunt van de referentiestof binnen het vereiste temperatuurbereik vallen. De nieuwe justering moet worden gecontroleerd met een andere referentiestof dan de referentiestof die voor de justering wordt gebruikt.
We raden u ten zeerste aan om voor het kalibreren en justeren van MP Excellence instrumenten de smeltpuntstandaarden van METTLER TOLEDO te gebruiken. Elke smeltpunt-referentiestof wordt geleverd met een certificaat en zowel de nominale farmacopee als de thermodynamische smeltpunten staan op het etiket. De stoffen worden duidelijk geïdentificeerd met twee barcodes met de afvulcode en het partijnummer.
De volgende tabel biedt een overzicht van de referentiestoffen van METTLER TOLEDO:
 |
Verder biedt METTLER TOLEDO de MP VPAC™, een prestatieverificatiepakket voor smeltpunten. Dit pakket bevat voorgevulde en afgedichte capillairen die voor de verificatie van instrumenten worden gebruikt.
Goede resultaten worden alleen verkregen met een zorgvuldige en nauwkeurige monstervoorbereiding. Dit houdt in dat de hoeveelheid stof in alle capillairen gelijk moet zijn. Als deze hoeveelheden kleine verschillen vertonen, kunnen de gemeten smeltpunttemperaturen afwijken.
Controleer de hoogte van de capillaire afvulling met behulp van de lijnen die op de voorbereidingstool zijn aangebracht. Voor nauwkeurige metingen moet de optimale afvulhoogte van 3 mm worden aangehouden.
Met de voorbereidingstool kunt u de afvulhoogte van de stof op allerlei manieren controleren. Zie afb. 1 om de verschillende afvulhoogten in te schatten.
Voor de beste resultaten is het belangrijk dat de gesmolten stof de gaten bedekt, zodat de lichttransmissie kan worden gemeten.
 |
Afb. 1: Voorbereidingstool: markeringen voor de afvulhoogte |
De smeltpuntinstrumenten van METTLER TOLEDO voldoen volledig aan de volgende normen voor smeltpuntbepaling:
Ga voor meer informatie over de internationale normen en standaarden naar
De LabX pc-software van METTLER TOLEDO voor het laboratoriumbeheer van alle analytische instrumenten en balansen regelt de smeltpuntsystemen van METTLER TOLEDO met geautomatiseerde dataverwerking, een uitstekende procesbeveiliging en een complete SOP-gebruikersbegeleiding.
LabX is de ultieme oplossing om de datastroom volledig te integreren in andere laboratoriumsystemen, zoals LIMS en ERP. Ook garandeert de software dat het laboratorium aan de wet- en regelgeving voldoet en auditbestendig is. LabX biedt volledige ondersteuning met softwarevalidatie en compliance, waaronder 21 CFR Part 11, EU GMP Annex 11 en ISO 17025.
 |
De farmacopeevereisten voor smeltpuntbepaling in één oogopslag:
Gebruik capillairen met een buitendiameter van 1,3-1,8 mm en een wanddikte van 0,1-0,2 mm. Pas een constante verwarmingssnelheid van 1°C/min toe. Tenzij anders vermeld, wordt in de meeste farmacopees de temperatuur aan het einde van het smeltproces geregistreerd bij punt C wanneer er geen vast materiaal meer aanwezig is (komt overeen met het helderheidspunt). Farmacopees zoals de Amerikaanse farmacopee (USP) vereisen de bepaling van het smeltbereik, waarbij de punten A (het instortpunt) en C voor de temperatuurbepaling worden gebruikt. De geregistreerde temperatuur is die van het verwarmingselement, zoals een oliebad of een metalen blok waarin het thermokoppel is gestoken.
Alle instrumenten uit de MP-serie kunnen ook het smeltbereik meten. De MP55 en MP80 kunnen voor diverse taken worden ingezet. Met de MP55 kunnen smelt- en slippunten worden vastgesteld. Met de MP80 kan niet alleen het smeltpunt worden bepaald, maar ook het kookpunt, cloud point en slipsmeltpunt.
Met de smeltpuntsystemen MP55 en MP80 van METTLER TOLEDO kunnen dus de volgende taken worden uitgevoerd:
De MP80 werkt als een automatisch kookpuntapparaat conform het volgende meetprincipe: voor bepaling van het kookpunt, ofwel de temperatuur waarbij een faseovergang van vloeistof naar gas plaatsvindt, wordt ongeveer 100 µl van het monster in een glazen buis gepipetteerd. Vervolgens wordt een capillair met een kleiner kookpunt in de gevulde buis geplaatst om oververhitting van de vloeistof te voorkomen, anders zou het kookpunt worden vertraagd met als gevolg onnauwkeurige metingen. Het monster wordt vervolgens in het kookpuntinstrument ingebracht en de methode wordt gestart. De temperatuur stijgt en er ontstaan gasbellen in de vloeistof die naar het oppervlak stijgen. Deze stijgende bellen weerspiegelen het licht van de ingebouwde lichtbron en worden individueel gedetecteerd. De frequentie van de bellen wordt gemeten en gebruikt als basis voor de bepaling van het kookpunt. De omgevingsdruk wordt gemeten met een ingebouwde gekalibreerde barometer en de compensatie voor de druk op zeeniveau wordt automatisch berekend en op de resultaten toegepast.
De MP80 werkt als een automatisch cloud point apparaat conform het volgende meetprincipe: het cloud point van een oplossing komt overeen met de temperatuur waarboven een monster troebel wordt. De bepaling van het cloud point wordt gewoonlijk uitgevoerd met een gewichtsverdunning van 1% van de stof in water. Ongeveer 100 µl van het monster wordt in een glazen buis gepipetteerd en in de cloud point tester gestoken. De oplossing is aan het begin van het experiment transparant en wanneer het cloud point is bereikt, wordt de oplossing troebel. Deze troebelheid wordt bewaakt via de detectie van het doorvallende licht – hoe hoger de temperatuur boven het cloud point, hoe troebeler de oplossing en hoe minder licht door de oplossing valt. De automatische videocameradetectie van de afname van de intensiteit van het doorvallende licht is van essentieel belang voor reproduceerbare en betrouwbare cloud point resultaten.
De MP55 en MP80 bepalen het slipsmeltpunt op automatische wijze conform het volgende meetprincipe: voor bepaling van het slipsmeltpunt van bijvoorbeeld vetten, oliën en was wordt een interne capillaire buis met daarin een kolom monstermateriaal in water ondergedompeld. Het water wordt vervolgens met een specifieke snelheid verwarmd. De temperatuur waarbij wordt waargenomen dat de vetkolom in de interne capillaire buis begint te stijgen – als gevolg van een combinatie van het drijfvermogen en het gesmolten buitenoppervlak van de kolom – wordt als het slipsmeltpunt geregistreerd. Het slipsmeltpunt van de stof wordt door middel van digitale beeldanalyse geëvalueerd. Wanneer de vetkolom begint te stijgen, bepaalt het beeldverwerkingsalgoritme volledig automatisch wat het slipsmeltpunt is.
