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Dichteleitfaden – So erzielen Sie optimale Resultate bei der täglichen Dichtemessung |
In diesem Dichteleitfaden wird erläutert, welche Vorkehrungen getroffen werden sollten, um Fehler bei der Messung der Dichte, des spezifischen Gewichts oder der Konzentration von Flüssigkeiten zu vermeiden. Diese Empfehlungen helfen Ihnen dabei, die besten Resultate bei Dichtemessungen zu erzielen, besonders mit digitalen Dichtemessgeräten. Die folgenden Themen werden behandelt:
- Test und Justierungen: Was ist besser, regelmässige Tests oder regelmässige Justierungen? Wie oft sollte das Dichtemessgerät getestet oder justiert werden und mit welcher Substanz? Welche Toleranzen werden empfohlen?
- Proben: Welche Probentypen können mit einem digitalen Dichtemessgerät gemessen werden? Wie sollten schwierige Proben gemessen werden? Welche Einflüsse auf die Messung kann es geben?
- Probennahme: Unterschied zwischen der Probennahme mit einer Spritze und mit einem automatischen Füllsystem. Wie können Luftblasen vermieden werden?
- Reinigung: Wie sollte die Zelle gereinigt werden? Welche Lösemittel sollten verwendet werden? Wie wirkt sich eine unsachgemässe Reinigung auf die Messgenauigkeit aus?
- Resultatverifizierung und -dokumentation: Wie können Sie sicher gehen, dass die Messung nicht durch Luftblasen oder Lösemittelrückstände beeinflusst wurde? Wie können die Resultate in andere Einheiten oder Konzentrationen umgerechnet werden? Wie kann automatisch überprüft werden, ob sich das Resultat innerhalb der Produktspezifikation befindet (Qualitätskontrolle)?
1. Test und Justierungen
Die weit verbreitete Ansicht, dass eine häufige Justierung des Instruments genaue Resultate garantiert, trifft nicht zu. Jede Justierung bewirkt eine Änderung der internen Einstellungen des Instruments.
Wenn die Justierung nicht korrekt durchgeführt wird, sind alle danach durchgeführten Messungen fehlerhaft.
Anstelle häufiger Justierungen sollte die Messgenauigkeit des Systems regelmässig durch die Messung einer Probe mit genau bekannter Dichte (z. B. destilliertes Wasser oder ein Standard) überprüft werden. Man nennt dies Test, Kalibrierung oder „Check“. Die gemessene Dichte kann dann mit dem bekannten Sollwert verglichen werden.
Weitere Informationen finden Sie im Dichteleitfaden
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Mit nur einem Klick mit Standards testen – Video
Erfahren Sie, wie Sie einen Test mit einem Standard durchführen können, um die korrekte Funktionsweise Ihres Dichtemessgeräts oder Refraktometers zu prüfen.
Test (Kalibrierung)
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Justierung
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2. Proben
Viskose Proben
Seien Sie bei der Messung viskoser Proben besonders sorgfältig und stellen Sie sicher, dass die Proben bei Einleitung in die Messzelle keine Luftblasen enthalten. Es ist häufig hilfreich, die Probe in einem geschlossenen Gefäss zu erwärmen und sie vor der Messung ein paar Minuten stehenzulassen. Die Viskosität der Probe nimmt beim Erwärmen ab und Luftblasen können leichter entweichen.
Die bei der Messung viskoser Proben in der Messzelle entstehenden Scherkräfte können zu ungenauen Resultaten führen. Der angezeigte Wert für die Dichte ist dann meist zu hoch. Alle METTLER TOLEDO DM-Dichtemessgeräte können Messfehler aufgrund der Probenviskosität automatisch korrigieren. Wenn Ihr Dichtemessgerät über eine Viskositätskorrektur verfügt, sollten Sie diese immer einschalten, wenn Sie bestmögliche Genauigkeit bei Proben mit einer Viskosität von über 25 mPa*s erzielen möchten.
METTLER TOLEDO SC1- und SC30-Automatisierungseinheiten können Proben mit einer Viskosität von bis zu 30.000 mPa*s bewältigen (was in etwa flüssigem Honig entspricht). Für Proben mit höherer Viskosität oder Proben, die bei Zimmertemperatur fest sind (z. B. Paraffin), können die beheizbaren Versionen SC1H und SC30H verwendet werden.
Weitere Informationen finden Sie im Dichteleitfaden
Aggressive Proben
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Flüchtige Proben
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Proben mit gelösten Gasen
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Inhomogene Proben/Suspensionen
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3. Probennahme
Mit einer Spritze
Die manuelle Probenhandhabung mit einer Spritze ist immer bedienerabhängig. Sie ist fehleranfällig, schwierig zu reproduzieren und zeitaufwendig. Stellen Sie sicher, dass der Bediener entsprechend geschult ist und die Probe auf reproduzierbare Weise injiziert.
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Füllen Sie die Zelle NICHT nur knapp! Mögliche Verunreinigungen würden in der Zelle verbleiben und zu falschen Messungen führen:
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Stellen Sie sicher, dass die Probe mindestens 10 cm aus der Zelle austritt, damit Verunreinigungen herausgeschoben werden können und nur frische Probe in der Zelle verbleibt.
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Füllen Sie die Messzelle langsam und mit laminarer Strömung (5 – 10 cm pro Sekunde), um eine vollständige Benetzung der Zellwände zu gewährleisten (keine eingeschlossenen Blasen an den Wänden). Stellen Sie sicher, dass keine Luft in der Spritze eingeschlossen ist. Der Kolben muss langsam und kontinuierlich ohne Unterbrechung gedrückt werden.
Weitere Informationen finden Sie im Dichteleitfaden
Automatische Füllung
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Vermeidung von Blasen
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Automatische Dichtebestimmung – Video
Wechseln Sie von Spritzen auf SC1-Automatisierung, um Ihre Dichtemessungen zu verbessern. Erhöhen Sie die Genauigkeit und vermeiden Sie vom Bediener abhängige Resultate.
4. Reinigung
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Ablagerungen früher gemessener Produkte sind nicht immer sichtbar. Wenn beispielsweise öl- oder fetthaltige Produkte gemessen werden, kann sich an der Messzelle ein sehr dünner Ölfilm ablagern. Um dies zu vermeiden, sollte die Zelle mit geeigneten Spüllösungen (Beschreibung folgt) gereinigt und getrocknet werden – und dies möglichst nach jeder Messung.
Wenn alle gemessenen Proben ähnlicher Art sind und die Rückstände in der Messzelle auflösen können (z. B. wenn ein Dichtemessgerät für die Messung verschiedener Säfte verwendet wird), kann mit der neuen Probe gespült werden, um die komplette Entfernung der vorherigen Probe zu gewährleisten („analytisches Spülen“).
Beschränkungen:
- Verwenden Sie zumindest eine Probennahmepumpe (z. B. METTLER TOLEDO FillPal™). Mit einer Spritze ist eine ausreichende Probennahme schwer zu erreichen.
- Tauchen Sie den Probenschlauch der Pumpe in die Probe ein und entfernen Sie ihn dann so, dass Luft in den Schlauch gesogen wird (~2 – 3 cm Luft im Schlauch), und tauchen Sie ihn dann wieder in die Probe ein. Wiederholen Sie dieses Verfahren ca. fünfmal, bevor Sie die Zelle für die Messung füllen. Dies gewährleistet, dass die alte Probe richtig aus der Zelle gespült wird.
- Überprüfen Sie das Verfahren, um sicherzustellen, dass die erforderliche Wiederholbarkeit und Fehlergrenze eingehalten werden. Messen Sie die kritischste Probe zuerst (beispielsweise die Probe mit dem höchsten Zuckergehalt). Messen Sie anschliessend deionisiertes Wasser und wiederholen Sie diesen Schritt mehrere Male.
- Wenn beispielsweise zuckerhaltige Produkte gemessen werden, stellen Sie sicher, dass die Zelle zwischen den Messungen entweder mit einer Probe oder mit Wasser gefüllt ist, um ein Austrocknen der Probe und eine Kristallisation des Zuckers an den Zellwänden zu vermeiden.
- Reinigen und trocknen Sie (wie unten beschrieben) die Messzelle mindestens einmal nach jedem Arbeitstag.
Weitere Informationen finden Sie im Dichteleitfaden
Spülen
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Trocknen
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Vollautomatische Reinigung
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Automatische Dichtebestimmung – Video
Wechseln Sie von Spritzen auf SC1-Automatisierung, um Ihre Dichtemessungen zu verbessern. Erhöhen Sie die Genauigkeit und vermeiden Sie vom Bediener abhängige Resultate.
5. Resultatverifizierung und -dokumentation
Automatische Umrechnung von Resultaten
Das Resultat muss häufig mithilfe einer Tabelle umgerechnet werden. Das Heraussuchen oder Interpolieren aus einer Tabelle ist fehleranfällig und zeitaufwändig. Die automatische Umrechnung mit integrierten Tabellen (z. B. Alkohol, Brix, Temperaturkompensation nach API) verhindert Ablese- oder Rechenfehler und spart Zeit. Mit einem digitalen Dichtemessgerät der neuesten Generation können die Resultate der integrierten Umrechnungstabellen direkt in der gewünschten Einheit angezeigt werden. METTLER TOLEDO DM-Dichtemessgeräte verfügen über die folgenden integrierten Einheiten/Konzentrationstabellen:
- Spezifisches Gewicht, Baumé und Twaddell, normal und anspruchsvoll
- Zucker: Plato, Brix (Emmerich, NBS 113), HFCS 42/55, Invertzucker, KMW, Oechsle, Babo
- Alkohol: OIML, AOAC, Proof, HM C&E, Gay Lussac
- Petrochemie: API-Grade für Rohöle, raffinierte Produkte und Schmierstoffe
- Bis zu 30 benutzerdefinierte Konzentrationstabellen (Eingabe als Tabelle oder Formel möglich)
Weitere Informationen finden Sie im Dichteleitfaden
Fehlererkennung
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Resultatgrenzen
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Ordnungsgemässe Dokumentation
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