Simultane Bestimmung quantitativer und qualitativer Ergebnisse

Simultane Bestimmung quantitativer und qualitativer Ergebnisse

Mit gekoppelten Methoden lassen sich thermische Effekte mit Aussagen zur molekularen Natur, Struktur und Zusammensetzung von Materialien korrelieren.

So liefert beispielsweise die Kopplung einer Thermowaage mit einer passenden Gasanalyse (Evolved Gas Analysis, EGA) neben quantitativen Angaben zu Masseänderungen auch qualitative Informationen zu gasförmigen Reaktions- oder Zersetzungsprodukten, die bei einem TGA-Experiment frei werden.

 

 









Das TGA-IST16-GC/MS-System ist die perfekte Lösung für eine allumfassende qualitative und quantitative molekulare Analyse der gasförmigen Zersetzungsprodukte.

Die von METTLER TOLEDO angebotenen technischen Lösungen TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS und TGA-Mikro GC/MS sind leistungsfähige Methoden, welche neben quantitativen (Masseverlust) auch qualitative (Identifikation) Informationen zu den während einer TGA-Messung freigesetzten, gasförmigen Zersetzungsprodukten liefern. Die nachfolgende Tabelle zeigt die 4 Methoden im Vergleich.
 
  

Technik Vorteil Einschränkungen Typische Anwendungen
MS
Pfeiffer Vacuum
Thermostar GSD 320 T
 
  • Online-Technik, typische Auflösung 2 °C1
  • Hohe dynamische Empfindlichkeit
    (> 5 Dekaden)
  • Quantitative Auswertung ist möglich
 
  • Maximale Masse 300 amu
  • Interpretation der Daten erfordert Vorwissen über die Probe
  • Gaseinlass kann durch große Molekülen blockiert werden (Kondensation)
  • Datenformat nicht mit gängigen Datenbanken kompatibel
 
  • Nachweis von kleinen Molekülen (COx, NOx, SOx, H2O, HCl etc.)
  • Restlösemittel in pharmazeutischen Wirkstoffen
FTIR
Thermo Scientific
Thermo Nicolet iS10/50
 
  • Online-Technik, typische Auflösung 2 °C2
  • Kann auch für die Analyse von Festkörpern verwendet werden (erfordert einen ATR-Zusatz (nur iS50)
  • Liefert auch Hinweise über die Struktur der nachgewiesenen Gase
 
  • Dynamische Empfindlichkeit etwa 3 Dekaden (DTGS-Detektor)
  • Quantitative Auswertung ist schwierig
  • Interpretation der IR-Daten erfordert viel Erfahrung und Vorwissen über die Probe
  • Weniger empfindlich als MS und GC/MS
 
  • Nachweise von komplexen und einfachen Verbindungen
  • Restlösemittel in pharmazeutischen Wirkstoffen
GC/MS
SRA IST16
Agilent 7590 GC
Agilent 5975 MS
 
  • Gasgemische können problemlos analysiert werden (GC → Trennung, MS → Identifikation)
  • Quantitative Auswertungen sind möglich (Chromatogramm)
  • GC/MS kann auch "stand alone" für die Analyse von Flüssigkeiten verwendet werden
 
  • Speicherbetrieb: Es können maximal 16 Gasproben während eines TGA-Experiments gespeichert werden; GC/MSMessungen brauchen viel Zeit
  • Online-Betrieb: schlechte Trennleistung der GC-Säule
  • Maximale Masse 1050 amu
 
  • Flüchtige Moleküle bis etwa 250 amu
Mikro GC und Mikro GC/ MS 
  • Quasi Online-Technik, typische Auflösung 30 °C3
  • Bis zu 2 Trennsäulen für jeweils verschiedene Gasgruppen können gleichzeitig verwendet werden
  • Quantitative Analysen sind möglich (Konzentrationen)
  • Kann auch in Kombination mit MS verwendet werden
 
  • Trennsäulen sind nur für eine beschränkte Anzahl von Gasen empfindlich
  • Saure Gase können nicht nachgewiesen werde (z.B. HCl, SOx, HF).
 
  • Nachweis kleiner Moleküle ("permanents") ohne MS möglich
  • Nachweis von leichten und mittelschweren Verbindungen mittels Mikro GC/MS
 
1
Einzelionenscan (MID) mit 20 Massen, Integrationszeit 0.5 s, Heizrate 10 K/min
2 Auflösung 4 cm-1, Mittelung über 8 Spektren, Heizrate 10 K/min
3 Heizrate 10 K/min, Analysezeit Mikro GC 3 min
    

 
 


Erfahren Sie mehr über Kopplungstechniken und Methoden zur Evolved Gasanalyse: 

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