Wie werden schwankende Konzentrationswerte des KF-Titriermittels verhindert, wenn Di-Natriumtartrat als Standard verwendet wird?

Die Konzentrationsbestimmung des KF-Titriermittels ist schwankend; die Konzentrationswerte befinden sich ständig ausserhalb der Spezifikationen, selbst wenn neues KF-Titriermittel verwendet wird.

Mögliche Gründe:

Eine mögliche Ursache könnten sein, dass das Di-Natriumtartrat nicht vollständig im Lösemittel gelöst ist. Die Rührzeit könnte zu kurz sein, wodurch sich das Di-Natriumtartrat nicht vollständig auflöst und eine trübe Lösung entsteht.

Empfehlungen:

Die Konzentrationsbestimmung erfolgt nur sachgemäss, wenn das Di-Natriumtartrat (DST) vollständig gelöst ist. Die maximale Löslichkeit von DST in 40 ml Methanol beträgt 0,12 g und sollte keinesfalls überschritten werden. Das heisst auch, dass maximal drei Bestimmungen mit 40 mg der Probe nacheinander mit demselben Lösemittel durchgeführt werden können. Es wird dringend empfohlen, die Rührzeit auf bis zu 180 Sek. zu erhöhen, um eine vollständige Auflösung zu gewährleisten. Beachten Sie, dass DST je nach Hersteller verschiedene physikalische Eigenschaften aufweisen kann und somit unterschiedliche Rührzeiten für eine vollständige Auflösung erforderlich sein können. Wird das DST vor dem Wägen gemahlen, fördert dies eine gute Auflösung. Die Standardmenge sollte mit der Säure des Wägeschiffchens in die KF-Titrierzelle gegeben werden. Wenn der Standard mit dem Wägeschiffchen hinzugefügt wird, ist auf grösste Sorgfalt zu achten, sodass der Standard nicht an den Gefässwänden oder dem Sensor haften bleibt. Verwenden Sie das Rückwägeverfahren, d. h. wägen Sie das Probenschiffchen nachdem der Standard in die KF-Zelle gegeben wurde, um die korrekte Probenmenge zu ermitteln.

Wenn Reinwasser als Standard verwendet wird, ist die Genauigkeit der Waage oder der Mikrospritze womöglich nicht ausreichend und somit die Ursache des Fehlers.

Alternativ kann die KF-Titriermittelkonzentrationsbestimmung auch mit flüssigen Standards durchgeführt werden. Bei flüssigen Standards bestehen keine Löslichkeitsprobleme, wie es bei festen Standards der Fall ist.