Stark abweichende Titrationsergebnisse, unzureichende Wiederholbarkeit und Genauigkeit

Die Titrationsergebnisse sind zu unterschiedlich, die Wiederholbarkeit einer Probenserie ist unzureichend (> 2 %) und die erwarteten Ergebnisse werden nur teilweise erzielt. Was ist die Ursache und wie kann dieser Zustand behoben werden?

Mögliche Gründe:

In der Bürette und den Schläuchen befinden sich Lufteinschlüsse. Sie führen zu einer ungenauen Dosierung, denn das System hält die Luftblase für Titriermittel und es ergeben sich fälschlicherweise hohe Resultate.
Darüber hinaus führen Luftblasen mit unterschiedlichen Grössen zu abweichenden Ergebnissen. Beim Entfernen der Luftblasen durch Titration ist in der Regel im Verlauf ein Rückgang der Werte deutlich zu erkennen (z. B. 5,8 %, dass 5,75 % usw.).

Kreuzkontamination oder Probenverschleppung: Zuvor analysierte Proben können im Gerät haften bleiben (Sensoroberfläche, Dosierschlauch, Magnetrührerstäbchen) und zu einem falschen Titriermittelverbrauch und folglich zu fehlerhaften Resultaten führen.

Empfehlungen:

Auf Luftblasen prüfen und diese entfernen: Überprüfen Sie, ob Ihre Bürette und alle Schläuche frei von Luftblasen sind. Führen Sie eine Spülung durch, indem Sie eine manuelle Dosierfunktion am Titrator aktivieren. Im Idealfall sollten am Anfang jeder Schicht (ein Zeitraum von 8 Stunden) zwei Spülvorgänge erfolgen.

Stellen Sie sicher, dass alle Titrationskomponenten (Rührer, Sensor, Schläuche usw.) gründlich mit destilliertem Wasser gespült wurden und somit frei von jeglichen Proberesten sind.