Abweichende Ergebnisse und eine unzureichende Wiederholbarkeit der Resultate

Was sind die Gründe für abweichende Ergebnisse und eine unzureichende Wiederholbarkeit der Resultate?

Mögliche Gründe:

Der Sensor wurde im Falle einer EP-Titration nicht kalibriert. Darüber hinaus könnten auch Sensorverunreinigungen oder ein fehlerhaftes Ansprechverhalten die Ursache sein. Ebenso kann eine unvollständige Auflösung der Probe für abweichende Ergebnisse verantwortlich sein. Die Menge des zugefügten Lösemittels ist zu gering oder die Auflösungskapazität des Lösemittels ist nicht ausreichend, um die hinzugegebene Probe vollständig aufzulösen. Die Rührzeit ist zu kurz, um die gesamte Menge der hinzugefügten Probe vollständig aufzulösen. In den Schläuchen und der Bürette könnten Luftblasen vorhanden sein, die zu einer ungenauen Dosierung führen und folglich die Dosiergenauigkeit beeinträchtigen. Kreuzkontamination (verunreinigtes Lösemittel) oder Probenverschleppung, durch zuvor analysierte Proben, die im Gerät haften bleiben (Sensor, Dosierschlauch, Magnetrührerstäbchen), können ein falscher Titriermittelverbrauch sowie fehlerhafte Resultate entstehen. Das häufigste Problem ist hierbei eine ungenaue Probenahme, die zu abweichenden Ergebnissen führt.

Empfehlungen:

Bereiten Sie frisches Titriermittel vor und bestimmen Sie vor der Probenanalyse den Titerwert. Bei Titriermitteln mit geringer Konzentration, z. B. 0,01 M NaOH, ist eine häufigere Titerbestimmung mit einem Standard erforderlich. Um den Titer von Natriumhydroxid konstant zu halten, sollte die Aufnahme von CO₂ aus der Luft unbedingt vermieden werden, denn dies würde zur Bildung von Carbonat führen. Dies kann mithilfe eines geeigneten Absorptionsmittel wie Ascarite verhindert werden. Stellen Sie sicher, dass der pH-Sensor mit frischen, nicht bereits abgelaufenen pH-Puffern kalibriert wird, deren pH-Werte im erforderlichen Bereich liegen. Bei einer ungenügenden Sensorleistung ist zu überprüfen, ob die Membran eventuell dehydriert, verunreinigt oder beschädigt ist, das Elektrolyt verunreinigt wurde oder nicht ausreichend vorhanden ist, sich eine Luftblase hinter dem Keramikdiaphragma befindet oder kristallisiertes KCI den Auslass des Elektrolyts blockiert. All diese Punkte könnten die Sensorleistung beeinträchtigen. Stellen Sie sicher, dass Ihre Bürette und alle Schläuche blasenfrei sind und führen Sie einen Spülvorgang des Titriermittels in der Bürette durch, bevor Sie mit der Titration beginnen. Stellen Sie sicher, dass die Geräte gründlich mit destilliertem Wasser gespült wurden und frei von jeglichen Proberesten sind. Steigern Sie die Menge des Lösemittels in 10-ml-Schritten und beobachten Sie das Auflösungsverhalten: Am Ende muss eine Lösung ohne jegliche Feststoffe vorhanden sein. Erhöhen Sie die Rührzeit und prüfen Sie, ob eine feststofffreie Lösung erhalten wurde. Probengrösse, Bürettengrösse und Titriermittelkonzentration sollten so gewählt werden, dass 30 bis 90 % des Bürettenvolumens zum Erreichen des Endpunkts genutzt wird. Ein erneutes Befüllen der Bürette während der Titration sollte vermieden werden, da dies ein instabiles Signal oder Unregelmässigkeiten im Kurvenprofil verursachen könnte.