Unzureichende Wiederholbarkeit der Resultate bei der Bestimmung des Wassergehalts mittels volumetrischer Karl Fischer-Titration.

Die bei der Bestimmung des Wassergehalts mittels der volumetrischen Karl Fischer-Titration erzielte Wiederholbarkeit der Resultate ist unzureichend. Welche Faktoren beeinflussen die Wiederholbarkeit der Resultate und welche Massnahmen werden empfohlen?

Mögliche Gründe:

Luftblasen in der Bürette oder dem Schlauch führen zu einer ungenauen Dosierung und beeinflussen somit die Genauigkeit. Aufgrund einer inhomogenen Wasserverteilung im Probenmuster ist die verwendete Probenmenge entweder zu gering oder nicht repräsentativ und führt zu uneinheitlichen Resultaten. Die Platinstifte des Anzeigesensors könnten verschmutzt sein. Dies hat Auswirkungen auf das Endpunktpotenzial und die Abbruchkriterien weichen somit von einer Probe zur nächsten ab. Der Titrierstand ist nicht ordnungsgemäss vor Feuchtigkeit aus der Umgebung geschützt. Das Lösemittel in der Karl Fischer-Titrationszelle wurde zu lange und für zu viele Proben verwendet, d. h. die Kapazität zur Titration von Wasser oder zur vollständigen Auflösung der Probe ist unzureichend.

Empfehlungen:

Spülen Sie die Bürette und die Schläuche, bis alle Luftblasen entfernt wurden. Überprüfen Sie dies mehrmals täglich, insbesondere wenn Sie das Einkomponenten-KF-Reagenz verwenden. Diese Reagenzlösung enthält gelöstes Schwefeldioxid, das bei Temperaturschwankungen verdampfen kann. Die Folge sind Luftblasen in den Schläuchen. Erhöhen Sie die Probenmenge, um sicherzustellen, dass etwa 10 mg Wasser je Probe vorhanden ist. Proben mit einem geringen Wassergehalt sind stark hygroskopisch, wodurch eine zügige Probenahme mit einer völlig trockenen Spritze oder einem Spatel erforderlich ist. Zum Erhalten einer repräsentativen Probe muss die Probe vor der Titration homogenisiert werden. Reinigen Sie die Platinstifte des Sensors mit einem Papiertuch oder regenerieren Sie den Sensor bei Bedarf, indem Sie ihn für 10 Minuten in 50 %ige HNO₃ eintauchen. Den Sensor danach gründlich mit destilliertem Wasser spülen, um jegliche Säurerückstände zu entfernen, und anschliessend mit Gefässlösung oder trockenem Methanol auswaschen. Prüfen Sie, dass der Titrierstand völlig abgedichtet ist; ersetzen Sie das Molekularsieb und das Silikagel im Trockenrohr an der Lösemittel- und Titriermittelflasche. Wechseln Sie das Lösemittel, nachdem 4 – 5 Proben getestet wurden. Wenn nämlich dessen Lösungsfähigkeit erschöpft ist, wird das Wasser nicht länger vollständig von der Probe freigesetzt und führt zu falschen Resultaten.