Nem Analizi Kılavuzu

Üretim sürecine yönelik her müdahalenin hızla yapılabilmesi ve böylece işlerde kesinti olmaması için nem tayini işlemlerinin güvenilir ve hızlı şekilde yapılması gerekir. Nem tayininin hızlı ve doğru yollarından biri, bir halojen nem tayin cihazı kullanılarak yapılan termogravimetrik ölçümdür. Bu metotta numune, tartılır ve bir halojen lamba (kızılötesi radyatör) ile ısıtılır. Ağırlık kaybı sürekli kaydedilir ve tanımlanan bir kritere ulaşılınca kurutma işlemi sona erer. Nem içeriği, ağırlık farkından otomatik olarak hesaplanır.

Halojen nem tayin cihazı, termogravimetrik ilkeye uygun şekilde çalışır; önce numunenin başlangıç ağırlığı kaydedilir, ardından numune halojen radyatörle kurutulur ve sisteme entegre bir terazi de sürekli olarak numunenin ağırlığını kaydeder. Toplam ağırlık kaybı nem içeriği olarak yorumlanır. Halojen radyatörle kurutma, kızılötesi kurutma yönteminin daha da gelişmiş bir şeklidir. Isıtma elemanı, halojen gazla doldurulmuş bir cam borudan oluşur. Halojen radyatörün kütlesi geleneksel bir kızılötesi radyatörüne kıyasla çok az olduğundan maksimum ısıtma seviyesine hızla ulaşılabilir ve olağanüstü düzeyde kontrol olanağı sağlanır. Tüm numune yüzeyinde termal radyasyonun eşit dağılımı ile birlikte bu işlem, tekrarlanabilir sonuçlara erişmek için vazgeçilmezdir.

Numunenin ısı taşınımı (konveksiyon) yoluyla ısıtılarak uzun süre kurutulduğu geleneksel fırınların aksine, halojen nem tayin cihazındaki numune halojen lambadan kızılötesi radyasyonu (termal radyasyon) emerek çok hızlı şekilde ısınır.

Nem tayin cihazı kullanılarak yapılan nem ölçümleri yüksek hassasiyetli bir tartım prosedürüne dayandığından dolayı doğruluk ve tekrarlanabilirlik, cihazın konumuyla yakından ilişkilidir. Nem tayin cihazınızın en iyi koşullarda çalışabilmesini sağlamak için lütfen yukarıdaki dokümanda bulunan talimatlara uyun.

Hassas ölçüm sonuçları alabilmek için bakım, kalibrasyon aralıkları ve servis konusunda aşağıdaki bilgilere uyulmalıdır:

• Isıtma modülünü düzenli olarak kalibre (test) ederek ve gerekirse ayar yaparak cihazınızın tüm kullanım ömrü boyunca tutarlı çalışmasını sağlarsınız. Tartım ünitesini ve ısıtma modülünü test etmek için (riske bağlı olarak) test aralıkları belirlemenizi öneriyoruz.
• METTLER TOLEDO, nem tayin sonuçlarının her zaman kaliteli olması için SmartCal™ test maddesini sunuyor. Bilinen nem içeriğine sahip, sıcaklığa duyarlı olan bu benzersiz madde, cihazın genel işlevselliğini hızlı ve kolay bir şekilde doğrulamak için tek bir testte kullanılır. SmartCal testinde bir nem tayin cihazıyla düzenli ölçümler yapılır. Daha fazla bilgi için SmartCal Kullanım Kılavuzu'na bakın: SmartCal Nem Tayin Cihazı Test Maddesi Kullanım Kılavuzu
  
• METTLER TOLEDO servis ekibi tarafından yapılan yıllık bakımlar, halojen nem tayin cihazının kalitesini, ölçüm doğruluğunu ve değerini korumasını garanti edecektir.

Tekrarlanabilir ve güvenilir sonuçlar için, numuneler alındıktan sonra doğru şekilde hazırlanmaları da çok önemlidir.

• Taneciklerin eşit boyutlarda (partikül boyutu) olduğuna emin olun.
• Gerekirse numuneyi parçalara ayırarak numunenin yüzey alanını artırın.
• Bu, kurutma sırasında nemin daha iyi ve daha hızlı salınmasını (nemin yüzeye daha hızlı yayılması) sağlar.
• Bu aşamada numuneyi ısıtmak hazırlıklar sırasında nem kaybına yol açacağından numune ısıtılmamalıdır.
• Bir havan veya öğütücü kıllanarak (su soğutmalı) ya da sadece keserek mekanik ezme yapılabilir

Çoğunlukla nem içeriği tayin metodunu tanımlayan yasal şartlar, ticarette kullanılagelen standartlar veya maddelere yönelik şirket içi talimatlar mevcuttur. Genellikle etüv metodu (kurutma kaybı) veya Karl Fischer titrasyonu referans prosedürü olarak kullanılır. Bu durumlarda amaç, referans prosedürle (veya referans değerden sapmanın bilinebilmesi ve yeniden üretilebilir olması için) alınan sonuçların aynısı halojen nem tayin cihazı ile almaktır. Bunu gerçekleştirmek için kurutma sıcaklığı, kurutma programı ve numune ağırlığının yanı sıra, numunenin taşınması gibi ayar parametrelerinde ayarlamalar yapılması gerekir. Buna metot geliştirme denir ve burada daha önce sözü geçen parametreler bir metodu tanımlar.

Bazı numunelerde nemin hızlı ve doğru şekilde belirlenmesi için özel bir prosedür gerekir. Bu bölümde, nem tayinini optimize etmek için bu tür numunelerle nasıl çalışabileceğiniz konusunda bilgiler yer almaktadır.

Sıvı ve çok nemli numuneler:

• Fiberglas filtreyi kullanın.
• Numune kefesiyle filtrenin darasını alın ve ardından üzerine numuneyi koyun.
• Hızlı kurutma, nem içeriği çok yüksek olan (> %30) numuneler için uygundur.
• Bu proseste, ölçüm sürecini hızlandırmak için hedef sıcaklık 3 dakika boyunca %40 oranında aşılır.
• Hızlı kurutmaya alternatif olarak, aşamalı kurutma kullanılabilir. Burada sıcaklık süresi artar ve sıcaklık derecesini istediğiniz gibi seçebilirsiniz.

Nem içeriği tayini için çeşitli ölçüm prosesleri geliştirilmiştir. Aşağıdaki tabloda, seçilen bazı tipik ölçüm teknolojileri gösterilmiş ve bu prosedürlerin avantajları ile dezavantajları açıklanmıştır.

Nem (nem içeriği): Termogravimetrik proseslerde bir malzemenin nemi, ısınma sırasında uçan ve böylece malzemenin kütle kaybetmesine neden olan tüm maddeleri kapsar. Suyun yanı sıra bunlar alkol veya ayrışma ürünlerini içerebilir. Termogravimetrik ölçüm metotları (kızılötesi, halojen, mikrodalga veya fırın kullanarak kurutma) kullanıldığında su ile çok uçucu maddeler arasında ayrım yapılmaz.

Etüv fırını prosedürü: Bir numunenin nem içeriğini belirlemeye yönelik termogravimetrik metot. Bu numune sabit sıcaklıkta belirli bir süre boyunca fırında kurutulur. Nem içeriği yüzdesi, kurutma öncesindeki ve sonrasındaki ağırlık farkından belirlenir. Tarihsel nedenlerden dolayı bu prosedür genellikle mevzuatın bir parçasını oluşturur (gıda yönetmelikleri, USP vb.).