การสอบเทียบและการปรับเทียบในการวิเคราะห์เชิงความร้อน

 
สไลด์ 0: การสอบเทียบและการปรับเทียบในการวิเคราะห์เชิงความร้อน

สวัสดีทุกท่าน

ยินดีต้อนรับเข้าสู่การสัมมนาเกี่ยวกับการสอบเทียบและการปรับเทียบเครื่องวิเคราะห์เชิงความร้อน

สไลด์ 1: หัวข้อ

ในการสัมมนานี้ ผมอยากจะอธิบายความสำคัญของการสอบเทียบและการปรับเทียบเครื่องมือของคุณตลอดอายุการใช้งาน

• ผมจะให้ข้อมูลพื้นฐาน
• ผมจะอธิบายขั้นตอนการทำงานแบบง่ายสำหรับการสอบเทียบและการปรับเทียบ
• ผมจะให้คุณเห็นความเป็นไปได้ในการปรับเทียบเครื่องในแบบต่าง ๆ
• และสุดท้าย ผมจะนำเสนอแนวคิดที่เป็นเอกลักษณ์ของ METTLER TOLEDO FlexCal^® ฐานข้อมูลสำหรับพารามิเตอร์ในการปรับเทียบเครื่องมือ

สไลด์ 2: ข้อมูลพื้นฐาน - ทำไมต้องมีการสอบเทียบและปรับเทียบเครื่องมือของคุณ?

เรามาพูดถึงแรงจูงใจในการสอบเทียบและการปรับเทียบกัน

กล่าวโดยทั่วไปแล้ว เครื่องมือแต่ละชิ้นจะมาพร้อมกับการปรับเทียบอย่างสมบูรณ์จากโรงงาน

คุณอาจจะสงสัยว่า "แล้วทำไมผมถึงยังต้องสอบเทียบ (และปรับเทียบ) เครื่องมืออีกล่ะ?"

เพราะเมื่อเวลาผ่านไป เครื่องมือที่มีความแม่นยำสูงทุกชิ้นยังเกิดการชำรุดสึกหรอได้อยู่ดี

ซึ่งจะส่งผลต่อประสิทธิภาพและแน่นอนว่าจะส่งผลต่อความน่าเชื่อถือของผลลัพธ์

เพราะฉะนั้น การสอบเทียบตามระยะเวลาที่กำหนดอย่างสม่ำเสมอซึ่งเป็นส่วนหนึ่งของแผนการบำรุงรักษาพื้นฐานจึงมีความจำเป็นอย่างยิ่ง เพื่อแก้ไขข้อบกพร่องที่อาจจะเกิดขึ้น

เป้าหมายของการสอบเทียบและการปรับเทียบคือการทำให้มีระบบการวัดผลที่จะให้ผลลัพธ์ที่สามารถทำซ้ำได้และถูกต้องอยู่เสมอ


สไลด์ 3: คำจำกัดความของข้อมูลพื้นฐาน ค่าจริง (Trueness) ความแม่นยำ (Precision) และความถูกต้อง (Accuracy) (1)

ก่อนที่ผมจะไปกล่าวถึงขั้นตอนการสอบเทียบจริง ผมจำเป็นต้องอธิบายคำศัพท์บางคำให้ชัดเจนก่อน คำศัพท์กลุ่มหนึ่งใช้กับสถิติ และอีกกลุ่มหนึ่งจะใช้กับการสอบเทียบและการปรับเทียบ

เราต้องทำความคุ้นเคยกับกลุ่มคำศัพท์เหล่านี้ก่อน เพื่อให้มีความเข้าใจถึงเป้าหมายที่เราจะไปให้ถึง

อะไรคือค่าจริง ความถูกต้อง และความแม่นยำ? คำสามคำนี้ใช้กับการกระจายผลลัพธ์ที่ได้ระหว่างการวัดผลในกลุ่ม ๆ หนึ่ง

ค่าจริงคือพารามิเตอร์ที่อธิบายความใกล้เคียงกับข้อตกลงระหว่างค่ากลางที่ได้จากผลของการทดสอบจำนวนหลายครั้งและค่าอ้างอิงที่ได้รับการยอมรับ หรือที่เรียกว่า ค่า "จริง"

ความถูกต้องคือพารามิเตอร์ที่อธิบายความใกล้เคียงกับข้อตกลงระหว่างผลของการทดสอบหนึ่งครั้งและค่าอ้างอิงที่ได้รับการยอมรับ

ความแม่นยำคือพารามิเตอร์ที่อธิบายการกระจายของข้อมูลบริเวณค่ากลาง

ถ้าเราดูที่ตัวเลขในสไลด์ ค่าที่วัดได้ควรจะมีความใกล้เคียงกับค่าจริงมากที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ และการเบี่ยงเบนมาตรฐานซึ่งอธิบายถึงความแม่นยำ ควรจะน้อยที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้

สไลด์ต่อไปแสดงให้เห็นถึงแนวคิดนี้ในรูปแบบของใจกลางเป้า


สไลด์ 4: คำจำกัดความของข้อมูลพื้นฐาน ค่าจริง ความแม่นยำ และความถูกต้อง (2)

เราจะได้ผลที่ถูกต้องจากในภาพ A เท่านั้น การกระจายของข้อมูลมีเพียงเล็กน้อย และจุดพล็อตข้อมูลมีความใกล้เคียงกับศูนย์กลางของใจกลางเป้า นี่คือสิ่งที่เราต้องทำให้ได้ ถ้าเราต้องการผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้

ในรูป B, C และ D แสดงผลลัพธ์ที่ไม่เป็นที่ต้องการ แน่นอนว่าเราพบส่วนผสมของการโดน "เป้า" ทั้งแบบสุ่มและแบบไม่สุ่ม แต่ผลลัพธ์ดังกล่าวนั้นแน่นอนว่าไม่สามารถยอมรับได้

ในบทต่อไป ผมจะอธิบายวิธีการเพื่อให้ได้มาซึ่งผลลัพธ์ที่ดีที่สุดตามที่เห็นในภาพ A


สไลด์ 5: คำจำกัดความของข้อมูลพื้นฐาน การสอบเทียบและการปรับเทียบ

ในบทที่ผ่านมา ผมกล่าวถึงผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้จากในมุมมองของสถิติไปแล้ว

เราต้องการที่จะพึ่งพาข้อมูลที่เครื่องมือวัดค่าออกมาให้เราได้ แต่เราจะบรรลุเป้าหมายนี้ได้อย่างไร?

เราต้องใช้เวลาและความพยายามในการสอบเทียบและการปรับเทียบโดยให้เป็นส่วนหนึ่งของแผนการบำรุงรักษาตามระยะที่กำหนด

แต่ก่อนที่เราจะไปกล่าวถึงกระบวนการนั้น เราต้องให้คำจำกัดความคำศัพท์บางคำเพิ่มเติมก่อน การเทียบมาตรฐาน การปรับตั้งอุปกรณ์ ค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้ และสารอ้างอิง

การสอบเทียบคือการตรวจสอบ (โดยเปรียบเทียบกับสารอ้างอิง) ความถูกต้องของเครื่องมือวัด ซึ่งหมายความว่าคุณจะทำการเปรียบเทียบผลของการวัดโดยใช้สารอ้างอิงซึ่งเรารู้ค่า "จริง" ของสมบัติที่วัดได้อยู่แล้ว

การปรับเทียบถูกให้คำจำกัดความว่าคือการปรับเปลี่ยนพารามิเตอร์ของเครื่องมืออย่างเจาะจง เพื่อให้ผลของการวัดหลังจากการสอบเทียบแล้วตกอยู่ภายในค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้

ค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้คือขีดจำกัดนอกที่กำหนดไว้สำหรับการเบี่ยงเบนที่ได้รับอนุญาตจากค่า "จริง" ผู้ปฏิบัติการจะเป็นคนกำหนดค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้ และขึ้นอยู่กับว่าผู้ปฏิบัติการว่าจะกำหนดค่าความถูกต้องเป็นเท่าไร

ในเชิงอุดมคติแล้ว ระบบการวัดผลควรจะแสดงผลโดยมีข้อผิดพลาดน้อยกว่าค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้ที่กำหนดไว้โดยผู้ปฏิบัติการ

สำหรับการสอบเทียบ คุณต้องมีวิธีการสอบเทียบมาตรฐาน และคุณยังต้องการมาตรฐานที่เรียกว่าสารอ้างอิงอีกด้วย

สารอ้างอิงคือสารที่เหมาะสมสำหรับการสอบเทียบการวัด ซึ่งมีสมบัติเฉพาะสำหรับการสอบเทียบมาตรฐานที่ได้รับการจัดตั้งและยอมรับอย่างดี เช่นจุดหลอมเหลว ความร้อนแฝงของการหลอมเหลวหรือโมดูลัส

สารอ้างอิงจะได้รับการยอมรับในความเหมาะสมก็ต่อเมื่อมันง่ายต่อการจัดการ พร้อมใช้ และมีเสถียรภาพ

วัสดุอ้างอิงที่มีใบรับรองคือสารอ้างอิง โดยมีค่าสมบัติตั้งแต่หนึ่งหรือมากกว่าที่สามารถนำไปสืบค้นหามาตรฐานปฐมภูมิได้

สารอ้างอิงทั้งหมดจะถูกจัดส่งพร้อมกับเอกสารรับรองสมบัติเฉพาะของวัสดุ

ตัวอย่างเช่น ที่ METTLER TOLEDO มีการรับรองโลหะเช่น Indium, zinc และ aluminum

สารเหล่านี้ได้รับการรับรองในความบริสุทธิ์ แต่ไม่ได้รับรองในเชิงปริมาณกายภาพเช่น เอนทาลปี

วัสดุอ้างอิงที่ได้รับการรับรองจะมาพร้อมกับใบรับรองของการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วของสารเฉพาะตัว

ในพื้นที่ควบคุม เอกสารอ้างอิงที่ได้รับการรับรองควรมีให้พร้อมและสามารถขอได้จาก LGC, NIST หรือ PTB

อย่างไรก็ตาม ถ้าคุณต้องการการรับรองเครื่องมือของคุณที่อุณหภูมิสูง คุณอาจจะต้องประสบกับข้อจำกัดบางประการเพราะจะไม่มีผู้จัดหาสำหรับวัสดุที่ได้รับการรับรองประเภทนั้น

ยกตัวอย่างเช่น จะไม่มีสารใดที่ได้รับการรับรองสำหรับเอนทาลปีที่อุณหภูมิ 1000 °C หรือสูงกว่า


สไลด์ 6: ข้อมูลพื้นฐาน - สิ่งที่จำเป็นต้องเทียบมาตรฐานคืออะไรบ้าง?

ขึ้นอยู่กับชนิดของเครื่องนั้น ๆ เครื่องมือแต่ละชนิดมีพารามิเตอร์ที่แตกต่างกันซึ่งต้องนำมาพิจารณาเพื่อการสอบเทียบ

ต้องมีการสอบเทียบอุณหภูมิสำหรับเครื่องมือทุกชนิด นอกจากนั้น ปริมาณจำเพาะที่ถูกวัดได้โดยเครื่องนั้น ๆ ต้องถูกสอบเทียบ ยกตัวอย่างเช่น การไหลของความร้อนสำหรับ DSC หรือระยะกระจัดใน TMA


สไลด์ 7: ข้อมูลพื้นฐาน - ปัจจัยที่มีผลกระทบ

น่าเสียดายที่ส่วนใหญ่แล้วปริมาณเหล่านี้จะได้รับผลกระทบจากสภาวะการทดลอง เช่น เทคนิคที่ต้องการถ้วยใส่ตัวอย่างจะขึ้นอยู่กับสมบัติของตัวถ้วยเองด้วย และมันจะส่งผลต่อผลของการวัด สมบัติดังกล่าวคือการนำความร้อน มวล และขนาด

ปัจจัยทางการทดลองอื่น ๆ คือสภาพบรรยาการในเตาเผา อัตราการกำจัดการไหลของก๊าซ และเครื่องมือจับยึดตัวอย่างหลายรูปแบบที่ใช้ในอุปกรณ์แต่ละชนิด

แต่โชคดีที่เราสามารถกำจัดผลกระทบเชิงปรากฏการณ์เหล่านี้ได้ด้วยการเทียบมาตรฐาน ซึ่งจะทำให้ค่าที่วัดได้จากตัวอย่างจะไม่ได้รับอิทธิพลจากปัจจัยภายนอกเหล่านี้

มาดูกันว่าเราจะทำได้อย่างไร


สไลด์ 8: กระบวนการสอบเทียบ

เมื่อไหร่ที่จะต้องมีการสอบเทียบ?
สถานการณ์ที่มีความเป็นไปได้คือ

• เมื่อมีเครื่องมือใหม่
• เมื่อผ่านช่วงระยะเวลาหนึ่งที่กำหนดไว้
• เมื่อเครื่องมือได้รับแรงกระแทกหรือพบกับความสั่นสะเทือนซึ่งอาจทำให้เกิดความคลาดเคลื่อนในการสอบเทียบ
• เมื่อไหร่ก็ตามที่เกิดผลลัพธ์ที่น่าสงสัย

การสอบเทียบและการปรับเทียบเครื่องมือใด ๆ ก็ตาม จะต้องมีสองขั้นตอนหลักดังนี้: การจัดเตรียมและการปฏิบัติตามขั้นตอนการทำงานเบื้องต้น ผมจะอธิบายขั้นตอนเหล่านี้อย่างละเอียดเป็นลำดับไป


สไลด์ 9: การจัดเตรียม

ในส่วนแรก เราจะเริ่มต้นด้วย

1. การจัดเตรียม ซึ่งประกอบด้วยการระบุองค์ประกอบของการวัดและวิธีการ

• ซึ่งรวมถึงพารามิเตอร์ทั้งหมดในเครื่องมือของคุณ เช่นการเลือกถ้วยใส่ตัวอย่าง สภาพบรรยากาศ และอัตราการให้ความร้อน และอื่น ๆ
  

วิธีการสำหรับการสอบเทียบเหล่านี้อาจได้จากบริษัทผู้ผลิต หรือคุณสามารถพัฒนาวิธีการของคุณขึ้นมาได้เองตามความต้องการเฉพาะ

• คุณยังต้องระบุค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้สำหรับกระบวนการการวิเคราะห์ของคุณอีกด้วย
• และอย่าลืมที่จะระบุระยะห่างของการสอบเทียบ
• คัดเลือกจำนวนที่ถูกต้องและชนิดของสารอ้างอิง ผมจะอภิปรายเกี่ยวกับสารอ้างอิงในบทต่อไป เพราะมันมีความสำคัญมาก

สุดท้าย หากกระบวนการการวิเคราะห์ของคุณเปลี่ยนแปลงไป คุณอาจต้องปรับเปลี่ยนวิธีการการสอบเทียบตามสมควร

สไลด์ 10: การเลือกสารอ้างอิง

ลองจินตนาการว่าคุณจะต้องสอบเทียบเครื่องมือในช่วงอุณหภูมิที่กว้างมาก ในกรณีนี้ จะไม่เพียงพอที่จะสอบเทียบสำหรับแค่อุณหภูมิเดียว คุณควรเลือกสารอ้างอิงหลายชนิด

แผนภาพนี้แสดงกราฟความผิดพลาดเชิงทฤษฎี และกราฟการแก้ไขเชิงเปรียบเทียบ โดยขึ้นอยู่กับสารอ้างอิง 3 ชนิด ครอบคลุมช่วงอุณหภูมิกว้าง

ช่วงความผิดพลาดถูกจำกัดให้อยู่ภายใน 100 °C และ 500 °C สำหรับสารอ้างอิง 3 ชนิด ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 50 °C มาก กราฟความผิดพลาดจะแตกต่างกันเกินไป ซึ่งจะเห็นได้ในด้านบนซ้ายของภาพ ในลักษณะกราฟสีน้ำเงิน

โปรดจำไว้ว่าสำหรับสารอ้างอิง 2 ชนิด ขอบเขตความผิดพลาดจะกว้างกว่ามาก ซึ่งจะเห็นได้จากเส้นสีแดงทางด้านล่างซ้ายของภาพ

ดังนั้นเราจึงสามารถหาข้อสรุปได้ดังนี้:

ยิ่งมีสารอ้างอิงมาก ยิ่งดีกว่า

สารอ้างอิงควรครอบคลุมขอบเขตของความสนใจ

คุณไม่ควรอนุมานที่อุณหภูมิสูงหรือต่ำกว่า 50 °C จากขอบนอกของค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้ซึ่งคุณกำหนดไว้

สไลด์ 11: การตัดสินใจ

หลังจากคุณจัดเตรียมสำเร็จและทำการเทียบมาตรฐานเรียบร้อยแล้ว เฟสของการตัดสินใจจะเริ่มต้น

โดยทั่วไปจะมีทางให้เลือกสองทาง

• ถ้าคุณพอใจกับค่าการสอบเทียบ คุณสามารถที่จะวัดตัวอย่างต่อได้ แน่นอน เราจะถือว่าระยะห่างของการสอบเทียบยังไม่หมดอายุ
• ถ้าค่าการสอบเทียบไม่อยู่ในค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้ที่คุณกำหนดไว้ คุณจำเป็นต้องปรับเทียบเครื่องมือ
  

สไลด์ 12: การปรับเทียบเครื่อง - DSC

ถ้าผลของกระบวนการสอบเทียบต้องการการปรับเทียบเครื่องมือด้วย ในขณะนี้คุณจะต้องปฏิบัติตามกระบวนการการปรับเทียบพื้นฐาน

ผมยึดพารามิเตอร์สำหรับ DSC เป็นฐานสำหรับกระบวนการนี้และตัวอย่างต่อไปนี้ พารามิเตอร์เหล่านั้นคือ tag lag อุณหภูมิ และการปรับตั้งเซ็นเซอร์

บางท่านอาจจะยังไม่เคยพบคำว่า "Tau lag" ดังนั้นผมจึงอยากจะอธิบายสั้น ๆ ว่าคำนี้คืออะไรโดยไม่ต้องลงรายละเอียดมากนัก

มันคือค่าคงที่ของเวลาที่ใช้อธิบายพฤติกรรมของเตา ซึ่งมันจะรับรองว่าอิทธิพลที่เห็นได้ชัดของอัตราการให้ความร้อนจะไม่มีผลใด ๆ กับผลลัพธ์

โปรดจำไว้ว่าอุปกรณ์แต่ละชิ้นถูกปรับตั้ง tau lag มาเรียบร้อยแล้วจากโรงงาน ถ้าจำเป็นจริง ๆ ยังสามารถปรับเทียบได้อีกโดยผู้เชี่ยวชาญ

เรามาดูภาพใหญ่ทางด้านขวากัน นี่คือภาพส่วนขยายของพื้นที่ที่กำกับไว้ด้วยสีน้ำเงินทางด้านซ้ายของสไลด์

มีขั้นตอนการทำงานง่าย ๆ สำหรับการปรับเทียบเครื่อง

สำหรับการสอบเทียบแต่ละแบบ การสอบเทียบสำหรับชนิด อุณหภูมิ และเซ็นเซอร์ ตามลำดับ จะมีกระบวนการเหมือนกัน

1. เนื่องจากค่าเหล่านั้นไม่ได้ตกอยู่ภายในค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้ที่กำหนดไว้ คุณจำเป็นต้องปรับเทียบเครื่องมือ แน่นอนว่าคุณสามารถใช้ผลของการสอบเทียบได้
2. สำหรับการตรวจสอบครั้งสุดท้าย ให้ทำวิธีการสอบเทียบอีกครั้งหนึ่งเพื่อตรวจสอบว่าการปรับเทียบนั้นประสบความสำเร็จ
3. ถ้าการปรับเทียบอุปกรณ์ได้สำเร็จ คุณจึงสามารถวัดตัวอย่างได้ต่อไป
4. ถ้าการปรับเทียบไม่สำเร็จ คุณจำเป็นต้องปรับเทียบเครื่องมืออีกครั้งหนึ่ง
   

โดยสรุปแล้ว กระบวนการนี้ประกอบด้วย การสอบเทียบมาตรฐาน การปรับเทียบ การสอบเทียบเพื่อตรวจสอบการปรับเทียบที่ถูกต้อง และการวัดตัวอย่างของคุณ

สถานการณ์ที่คาดหวังคือ ผลที่ได้รับหลังจากกระบวนการปรับเทียบไม่ได้รับอิทธิพลจากปัจจัยการทดลองอีกต่อไป เช่นอัตราการให้ความร้อน ถ้วยใส่ตัวอย่าง หรืออัตราการไหลของก๊าซ


สไลด์ 13: การปรับเทียบ Tau Lag

จนถึงตอนนี้ เราได้กล่าวถึงทฤษฎีหลากหลายเกี่ยวกับทั้งสถิติ การสอบเทียบ และการปรับเทียบ สำหรับในอีกสองสามนาทีต่อจากนี้ ผมอยากจะชี้ให้คุณเห็นความแตกต่างระหว่างอุปกรณ์ซึ่งได้รับการปรับเทียบอย่างเหมาะสม และอุปกรณ์ที่ไม่ได้รับการปรับเทียบ พร้อมทั้งผลกระทบที่จะเกิดขึ้นกับผลลัพธ์ของคุณ

ตัวอย่างแรกชี้ให้เห็นว่าอุณหภูมิการหลอมเหลวที่จุดเริ่มต้นของ Indium ได้รับอิทธิพลจากอัตราการให้ความร้อนอย่างไร ในรูป A จะเห็นว่าการเพิ่มอัตราการให้ความร้อน ทำให้อุณหภูมิที่จุดเริ่มต้นเคลื่อนไปยังอุณหภูมิที่สูงขึ้น ซึ่งเป็นความผิดทางกายภาพ

การบันทึกอุณหภูมิที่จุดเริ่มต้นที่ผิดพลาดจะถูกแก้ไขโดยการปรับตั้ง tau lag

ผลที่เกิดขึ้นคือ เราเห็นกราฟที่ถูกแก้ไขแล้วในรูป B และอุณหภูมิการหลอมเหลวที่จุดเริ่มต้นในตอนนี้ ตรงกับค่าจริงที่ 156.6 °C

สไลด์ 14: การปรับเทียบอุณหภูมิ - ไดนามิก
    
สำหรับสองตัวอย่างต่อจากนี้ ผมจะพูดถึงการปรับตั้งอุณหภูมิสำหรับการวัดผลแบบไดนามิกและความร้อนคงที่

อันดับแรก เรามาอภิปรายการวัดผลแบบไดนามิกก่อน

ในรูป A เราเห็นว่าอุณหภูมิการหลอมเหลวที่จุดเริ่มต้นและอุณหภูมิสูงสุดสำหรับ indium และ tin ถูกเคลื่อนไปอย่างมีนัยยะ ขึ้นอยู่กับอัตราการให้ความร้อน

ค่าที่วัดได้สำหรับสารเหล่านี้ต่างกันอย่างมาก มากกว่าหลายองศาในแต่ละกรณี!

หลังจากการปรับเทียบอุณหภูมิ ค่าที่ได้จึงถูกต้องสมบูรณ์สำหรับสารแต่ละชนิด

สไลด์ 15: การปรับเทียบอุณหภูมิ - อุณหภูมิคงที่ (1)

เราไม่เพียงต้องพิจารณาเรื่องการปรับเทียบอุณหภูมิสำหรับวิธีการวัดแบบไดนามิกเท่านั้น แต่วิธีการวัดอุณหภูมิคงที่ย่อมมีความสำคัญเช่นเดียวกัน

วิธีการอุณหภูมิคงที่ใช้เพื่อศึกษาเชิงจลนศาสตร์ การวัด OIT และการวัดการดูดซับ

เราจะมั่นใจได้อย่างไรว่าการอ่านค่าอุณหภูมินั้นถูกต้องภายใต้สภาพอุณหภูมิคงที่?

สำหรับจุดประสงค์นี้ เราใช้ indium และ tin เป็นสารอ้างอิง สารแต่ละชนิดใช้เพื่ออุณหภูมิเพียงหนึ่งเดียวแทนที่จะเป็นช่วงอุณหภูมิ ดังเช่นในกรณีของการวัดอุณหภูมิแบบไดนามิก

สำหรับสารทั้งคู่ อุณหภูมิการหลอมเหลวที่จุดเริ่มต้นนั้นไม่ถูกต้องดังที่เห็นในรูป A สำหรับ indium มีความแตกต่าง 0.3 °C และ tin ที่ 2.0 °C

หลังจากการปรับ อุณหภูมิการหลอมเหลวที่จุดเริ่มต้นจะตรงกับค่าจริง คุณจะเห็นความแตกต่างนั้นในรูป B


สไลด์ 16: การปรับตั้งเซ็นเซอร์ - การไหลของความร้อน (DSC)

เรามาถึงตัวอย่างที่สาม - การสอบเทียบและการปรับเทียบเซ็นเซอร์ อุปกรณ์ทั้งหมดมีเซ็นเซอร์ แต่ใช่ว่าการวัดผลทั้งหมดจะมีสมบัติแบบเดียวกัน สไลด์สองสามสไลด์ต่อไปนี้จะแสดงให้เห็นความเป็นไปได้ของการสอบเทียบและการปรับเทียบที่แตกต่างกันสำหรับอุปกรณ์หลายชนิดโดยเน้นที่เซ็นเซอร์
ในกรณีของ DSC สาเหตุที่สำคัญที่สุดของการที่ไม่สามารถทำซ้ำได้คือการถ่ายเทความร้อนระหว่างเซ็นเซอร์กับถ้วยใส่ตัวอย่าง และระหว่างถ้วยใส่ตัวอย่างกับตัวอย่างเอง

อิทธิพลเหล่านี้จะถูกกำจัดไปเมื่อมีการปรับเทียบ DSC อย่างเหมาะสม โดยใช้สารอ้างอิงที่ได้รับการรับรอง ยกตัวอย่างเช่น จาก LGC (อังกฤษ), NIST (อเมริกา) หรือ PTB (เยอรมัน)


สไลด์ 17: การปรับเทียบเซ็นเซอร์ - น้ำหนัก (TGA)

การวิเคราะห์ทางการวัดการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักเมื่อได้รับความร้อน (TGA) เป็นเทคนิคที่ใช้วัดการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของตัวอย่างเมื่อได้รับความร้อน ความเย็น หรืออยู่ที่อุณหภูมิคงที่

หัวใจหลักของ TGA อยู่ที่เซลล์ชั่งน้ำหนักความละเอียดสูงของ METTLER TOLEDO

การปรับเทียบน้ำหนักที่ถูกต้องจึงเป็นสิ่งสำคัญมากสำหรับอุปกรณ์นี้

คุณมีทางเลือกในการสอบเทียบภายในโดยใช้ตุ้มน้ำหนักชนิดแหวนสองวง หรือสอบเทียบภายนอกโดยใช้ตุ้มน้ำหนักที่ได้รับการรับรอง

สไลด์ 18: การปรับตั้งเซ็นเซอร์ - การกระจัด (TMA)

การวิเคราะห์ความร้อนเชิงกลใช้เพื่อวัดความเปลี่ยนแปลงด้านมิติของตัวอย่างด้วยฟังก์ชันของอุณหภูมิ หนึ่งในสมบัติที่มีการศึกษาบ่อยที่สุดคือสัมประสิทธิ์การขยายตัว

ตัวอย่างสามารถหดหรือเพิ่มความยาวได้เมื่อได้รับความร้อน

สำหรับ TMA ความสามารถในการวัดระยะกระจัดนั้นเป็นพารามิเตอร์หลักที่ต้องการความใส่ใจอย่างสม่ำเสมอ

คุณสามารถปรับความยาวโดยใช้บล็อกวัดที่ได้รับการรับรองที่แตกต่างกัน


สไลด์ 19: การสอบเทียบเซ็นเซอร์: แรงและการกระจัด (DMA)

การวิเคราะห์สมบัติเชิงกลแบบไดนามิก (DMA) ใช้เพื่อวัดสมบัติเชิงกลและสมบัติความหยุ่นหนืดของวัสดุด้วยฟังก์ชันของอุณหภูมิ เวลา และความถี่ เมื่อวัสดุได้รับความเค้นเป็นระยะ

ค่าโมดูลัสที่ต้องการสามารถคำนวณได้จากแรงที่วัดได้และช่วงกว้างของการกระจัด โดยคำนึงถึงมิติของตัวอย่างด้วย

เพราะฉะนั้น เราจึงต้องสอบเทียบเครื่องมือทั้งด้านระยะและแรง เพื่อให้สามารถหาค่าโมดูลัสที่ถูกต้องได้

ซึ่งต้องการบล็อกวัดและสปริงที่ได้รับการรับรอง

แกนหมุนสำหรับตำแหน่ง z ที่มีความแม่นยำสูงมาก สามารถมีขั้นการหมุนได้ครั้งละ 1 μm และอนุญาตให้มีการปรับระยะได้โดยอัตโนมัติหลังจากแกนหมุนถูกปรับตั้งด้วยบล็อกวัดเรียบร้อยแล้ว

นอกจากนั้น จะใช้สปริงที่ได้รับการรับรองเพื่อสอบเทียบเซ็นเซอร์เพียโซอิเล็กทริคสำหรับขอบเขตของแรงทั้งหมด


สไลด์ 20: การสอบเทียบ - ความถูกต้องของโมดูลัส (DMA)

ความถูกต้องของโมดูลัสสามารถพิสูจน์ได้จากการวัดแท่งผลึกซิลิคอนด้วยอุปกรณ์จับยึดแบบดัดโค้ง 3 จุด ตามวิธีการที่กำหนดไว้ แน่นอนว่ากระบวนการนี้ใช้ได้สำหรับซิลิคอนเท่านั้น

รายละเอียดของวิธีการวัดและขอบเขตของค่าที่คาดหวังสามารถหาอ่านได้จากในใบรับรองที่มาพร้อมกับตัวอย่างอ้างอิงพิเศษ

ถ้าค่าโมดูลัสตกอยู่ภายในขอบเขตที่กำหนดไว้ คุณได้พิสูจน์ความถูกต้องของโมดูลัสเรียบร้อยแล้ว

คุณสามารถสั่งซื้อเครื่องมือชุดนี้ได้จาก METTLER TOLEDO

สไลด์ 21: แนวคิดที่เป็นเอกลักษณ์ของ METTLER TOLEDO FlexCal^®

เครื่องมือนี้ควรจะสามารถให้ค่าซึ่งไม่เกี่ยวข้องกับอัตราการให้ความร้อนหรือความเย็น ชนิดของถ้วยใส่ตัวอย่าง หรือสภาพบรรยากาศของก๊าซภายในเตาเผา

ดังนั้นส่วนวัดผลแต่ละส่วนควรมีชุดของพารามิเตอร์การสอบเทียบเฉพาะตัว และไม่ควรได้รับอิทธิพลจากเครื่องมือชิ้นอื่น หรือจากการเปลี่ยนแปลงหน่วยควบคุม

เพื่อบรรลุเป้าหมายที่สำคัญนี้ METTLER TOLEDO จึงนำตัวเลือก FlexCal^® มาใช้ในระบบ STARe ซึ่งรวมเอาวิธีการและฐานข้อมูลเพื่อจัดเก็บและรักษาพารามิเตอร์สำหรับการสอบเทียบที่จำเป็นไว้

เครื่องมือแต่ละชนิดที่เชื่อมโยงกับระบบนั้น จะมี ID เฉพาะตัวซึ่งมีความเกี่ยวข้องกับพารามิเตอร์การสอบเทียบจริง

ชุดของพารามิเตอร์เฉพาะสำหรับเครื่องมือแต่ละชนิดจะอธิบายถึงความสัมพันธ์หลักระหว่างอุณหภูมิ อัตราการให้ความร้อน ถ้วยใส่ตัวอย่าง ก๊าซ และชนิดของเซ็นเซอร์สำหรับการติดตั้งมาตรฐาน

และด้วยโมเดลการสอบเทียบที่มีฐานข้อมูลสนับสนุนอย่าง FlexCal^® ทำให้ผลของการวิเคราะห์เชิงความร้อน เช่น จุดเริ่มต้นของการหลอมเหลว หรือความร้อนในการหลอม ไม่ต้องขึ้นอยู่กับอัตราการให้ความร้อน ชนิดของถ้วยใส่ตัวอย่าง และสภาพบรรยากาศก๊าซที่เลือก

เพื่อให้ง่ายต่อการใช้งาน วิธีการสอบเทียบแบบครอบคลุมชนิดใหม่จะทำการสอบมาตรฐานอย่างสมบูรณ์โดยใช้มาตรฐานอ้างอิงหนึ่งชนิดหรือมากกว่า

ฐานข้อมูลนี้สนับสนุนเอกสารที่มีความเชื่อมโยงกับ GLP ของพารามิเตอร์สำหรับการสอบเทียบที่ใช้จริง


สไลด์ 22: บทสรุป

ดังที่เราได้เห็นแล้วว่าอุปกรณ์ที่ไม่ได้รับการปรับเทียบอย่างเหมาะสมนั้นจะให้ผลลัพธ์ที่ไม่ถูกต้องและไม่แน่นอน

ดังนั้นจึงมีความสำคัญมากที่จะมีการสอบเทียบและตรวจสอบกับค่าความคลาดเคลื่อนที่ยอมรับได้ที่กำหนดไว้อย่างสม่ำเสมอ

ซึ่งมีความจำเป็นสำหรับทุกห้องทดลอง เพื่อให้มั่นใจในความแน่นอนของผลการวัดของคุณ

นอกจากนั้น METTLER TOLEDO ยังมีการบริการและวิศวกรฝ่ายขายที่ผ่านการฝึกอบรมมาอย่างดีที่จะช่วยเหลือคุณในด้านการรับรองคุณสมบัติของอุปกรณ์ การสอบเทียบและการปรับเทียบ การฝึกอบรม และการให้คำแนะนำในการนำไปใช้งาน ตลอดจนการให้ความช่วยเหลือในด้านการบริการและปัญหาการบำรุงรักษาต่าง ๆ


สไลด์ 23: สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับการสอบเทียบและการปรับเทียบเครื่องมือ
สุดท้ายนี้ ผมอยากจะให้คุณดูข้อมูลเกี่ยวกับการสอบเทียบและการปรับเทียบเครื่องมือที่คุณสามารถดาวน์โหลดได้ทางอินเตอร์เน็ต

METTLER TOLEDO ตีพิมพ์บทความเกี่ยวกับการวิเคราะห์เชิงความร้อนและการนำไปใช้งานจากหลากหลายวงการ โดยตีพิมพ์ปีละสองครั้งใน UserCom นิตยสารเชิงเทคนิคสำหรับลูกค้ารายซึ่งเป็นที่รู้จักกันอย่างดี

ฉบับย้อนหลังสามารถดาวน์โหลดได้ในรูปแบบ PDF จาก www.mt.com ภายใต้หมวด Usercoms


สไลด์ 24: สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับการวิเคราะห์เชิงความร้อน
นอกจากนั้น คุณสามารถดาวน์โหลดข้อมูลเกี่ยวกับการสัมมนาออนไลน์ คู่มือการนำไปใช้งานหรือข้อมูลอื่นๆ โดยทั่วไปจากที่อยู่อินเตอร์เน็ตที่พบในสไลด์นี้

สไลด์ 25: ขอขอบคุณ
ผมขอจบการนำเสนอเกี่ยวกับการสอบเทียบและการปรับเทียบเครื่องมือสำหรับการวิเคราะห์เชิงความร้อนแต่เพียงเท่านี้

ขอขอบคุณมากสำหรับความสนใจและความตั้งใจของคุณ