เวลาเหนี่ยวนำออกซิเดชัน

สารประกอบอินทรีย์หลายชนิดมีแนวโน้มที่จะเกิดปฏิกิริยาออกซิเดชันเมื่อมีออกซิเจน แม้ที่อุณหภูมิต่ำก็ตาม อย่างไรก็ตาม สารบางประเภท เมื่ออยู่ภายใต้สภาวะอุณหภูมิคงที่ จะมีช่วงการเหนี่ยวนำในระหว่างที่ไม่มีปฏิกิริยากับออกซิเจนเกิดขึ้น ช่วงเวลานี้เรียกว่าเวลาการเหนี่ยวนำออกซิเดชันหรือเวลาการเหนี่ยวนำออกซิเดชัน (OIT) หลังจากช่วงเวลานี้ ปฏิกิริยากับออกซิเจนจะเกิดขึ้นในอัตราที่เพิ่มขึ้น

ประเภทของสารที่แสดงคุณสมบัตินี้คือ:

• โพลีโอเลฟินส์ (ส่วนใหญ่เป็นโพลีเอทิลีนและโพลีโพรพีลีน)
• จาระบีและน้ำมันหล่อลื่น
• น้ำมันและไขมันที่บริโภคได้

OIT มักใช้เพื่อศึกษาความเสถียรของวัสดุข้างต้นในการพัฒนากระบวนการและการควบคุมคุณภาพ การทดสอบนี้ใช้เพื่อประเมินระดับการรักษาเสถียรภาพของวัสดุโดยกำหนดเวลาที่จะเริ่มการสลายตัวแบบออกซิเดชัน การวัดจะดำเนินการในบรรยากาศออกซิเจนที่อุณหภูมิที่สูงเพียงพอเพื่อให้แน่ใจว่าการสลายตัวจะเริ่มขึ้นภายในเวลาที่เหมาะสม OIT ดำเนินการภายใต้สภาวะเร่งด่วนเพื่อลดระยะเวลาการวัดให้สั้นลงเพื่อให้เป็นไปได้ในทางปฏิบัติ

อุณหภูมิที่เริ่มออกซิเดชันหรือ OOT คืออุณหภูมิที่สังเกตการเกิดออกซิเดชันของตัวอย่าง เช่นเดียวกับ OIT OOT ยังเป็นการวัดสัมพัทธ์ของความเสถียรของวัสดุทดสอบต่อการเกิดออกซิเดชัน ยิ่งค่า OOT สูง วัสดุก็จะยิ่งมีเสถียรภาพมากขึ้น

OIT คือเวลาตั้งแต่การสัมผัสออกซิเจนครั้งแรกจนถึงการเริ่มสลายตัวแบบคายความร้อนที่อุณหภูมิไอความร้อนของการทดสอบ โดยจะให้การวัดสัมพัทธ์ของความเสถียรของวัสดุทดสอบต่อการเกิดออกซิเดชัน ยิ่ง OIT นาน วัสดุก็จะยิ่งมีเสถียรภาพมากขึ้น ดังที่แสดงในแผนภาพ OIT คือเวลาตั้งแต่การสัมผัสออกซิเจนครั้งแรก (t ₀ ) จนถึงการเกิดออกซิเดชัน (t _{ที่เริ่มมีอาการ} )

OOT หรืออุณหภูมิที่เริ่มเกิดออกซิเดชันคืออุณหภูมิที่เริ่มการสลายตัวแบบคายความร้อน ซึ่งวัดที่อัตราการให้ความร้อนที่กำหนดในสภาพแวดล้อมออกซิเดชัน การทดสอบ OOT เป็นการทดสอบแบบไดนามิกและวัดที่อัตราการให้ความร้อนที่ระบุต่อหน้าอากาศหรือออกซิเจนบริสุทธิ์ ตัวอย่างถูกให้ความร้อนในโมดูล DSC ในถ้วยใส่ตัวอย่างแบบเปิดด้วยอัตราการให้ความร้อนที่ต้องการที่ 10 เคลวิน/นาที จนกระทั่งปฏิกิริยาออกซิเดชันแบบคายความร้อนเริ่มต้นขึ้น ซึ่งแสดงโดยการเพิ่มขึ้นอย่างฉับพลันของการไหลของความร้อนในแผนภาพด้านขวา การประเมินการโจมตีในกราฟจะให้ค่าของ OOT

HP DSC สามารถขยายเป็น HP DSC Chemiluminescence System ได้อย่างง่ายดาย

เคมีเรืองแสงคือการแผ่รังสีของแสงที่เกิดขึ้นเมื่อวัสดุบางชนิดออกซิไดซ์ เครื่องมือจะตรวจจับการปล่อยแสงและการไหลของความร้อนจากตัวอย่างภายใต้แรงดันแก๊สที่มีการควบคุมอย่างแม่นยำที่อุณหภูมิใดอุณหภูมิหนึ่งไปพร้อมๆ กัน

ในตัวอย่างของการกำหนด OIT ของน้ำมันเครื่อง กราฟการวัด DSC แสดงผลคายความร้อนที่รุนแรงหลังจากผ่านไปประมาณ 66 นาที ซึ่งสอดคล้องกับการเริ่มต้นของการเกิดออกซิเดชันของน้ำมัน

การเริ่มออกซิเดชันยังเห็นได้จากกราฟการวัดค่าเคมีเรืองแสงอีกด้วย ความเข้มของเคมีเรืองแสงจะค่อยๆ ลดลงในขั้นแรกเนื่องจากการย่อยสลายของสารเพิ่มความคงตัวแบบออกซิเดชัน และเพิ่มขึ้นอย่างกะทันหันเมื่อน้ำมันแสดงปฏิกิริยาออกซิเดชัน

มาตรฐานหรือบรรทัดฐานให้วิธีการทดสอบที่ออกแบบทางวิทยาศาสตร์ซึ่งเป็นที่ยอมรับทั่วโลก การใช้วิธีการเหล่านี้ทำให้มั่นใจได้ถึงความสม่ำเสมอในขั้นตอนการทดสอบตลอดจนเป็นพื้นฐานสำหรับการเปรียบเทียบผลลัพธ์ระหว่างห้องปฏิบัติการ การนำวิธีการมาตรฐานมาใช้จะช่วยลดขั้นตอนการตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการ ซึ่งเป็นข้อกำหนดเบื้องต้นสำหรับการอนุมัติการประกันคุณภาพ การวิเคราะห์ OIT ในสภาวะแวดล้อมและในสภาวะความดันสูงได้ใช้วิธีมาตรฐานสากลโดยเฉพาะ เช่น ASTM, EN, ISO และ CEC อย่างไรก็ตาม สำหรับ OOT มีวิธีมาตรฐานวิธีเดียวจาก ASTM ที่มีอยู่จนถึงปัจจุบัน รายการบรรทัดฐานมาตรฐานที่เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์เชิงความร้อนมีระบุไว้ในลิงก์ด้านล่าง

ผลลัพธ์ของ OIT ได้รับอิทธิพลจากปัจจัยการสอบเทียบของเครื่องมือ ดังนั้นจึงเป็นสิ่งสำคัญที่เครื่องมือจะต้องได้รับการสอบเทียบอย่างเหมาะสม ไม่เช่นนั้นจะต้องมีการปรับอุณหภูมิ สารอ้างอิงที่ผ่านการรับรองจาก LGC และ NIST ใช้สำหรับขั้นตอนการสอบเทียบและการปรับตามปกติ

การวิเคราะห์ OIT จะดำเนินการในสภาวะอุณหภูมิคงที่ที่อุณหภูมิที่เลือก ดังนั้นการปรับอุณหภูมิสำหรับสภาวะอุณหภูมิคงที่จึงมีความสำคัญ สำหรับสิ่งนี้ จะใช้สารอ้างอิงสำหรับอุณหภูมิหนึ่งๆ แทนช่วงอุณหภูมิ

ซอฟต์แวร์ S TA R ^e มาพร้อมกับวิธีการที่พร้อมใช้งานสำหรับการตรวจสอบสถานะของเครื่องมืออย่างรวดเร็ว และวิธีการสอบเทียบและการปรับแต่งเฉพาะสำหรับสารอ้างอิงเดี่ยวหรือผสมกัน ทางเลือกของการอ้างอิงจะขึ้นอยู่กับช่วงอุณหภูมิในการทำงานของผู้ใช้

1. ปล่อยให้เครื่องมือมีความเสถียรก่อนเริ่มการทดลอง
2. สำหรับการรายงาน อย่าพิจารณาการวัดครั้งแรกหลังจากเปิดเครื่อง
3. ตรวจสอบการสอบเทียบเครื่องมือก่อนทำการทดลอง สำหรับการทดลอง OIT การปรับอุณหภูมิอย่างเหมาะสมเป็นสิ่งสำคัญ
4. รักษาปริมาณตัวอย่างให้สม่ำเสมอในการวัดหลายครั้ง
5. กระจายตัวอย่างให้ทั่วถึงด้านล่างของถ้วยใส่ตัวอย่าง สำหรับตัวอย่างของเหลว ต้องแน่ใจว่ามันปิดขอบด้านล่างของถ้วยใส่ตัวอย่าง
6. ควรวัดตัวอย่างในกระทะแบบเปิดหรือปิดบางส่วนโดยมีฝาปิดที่เจาะด้วยรูขนาด 1 มม. จำนวน 5 รู เพื่อป้องกันไม่ให้ผลิตภัณฑ์ออกซิเดชั่นเล็ดลอดออกมา
7. เมื่อพิจารณาเงื่อนไขในทางปฏิบัติ ให้เปลี่ยนอุณหภูมิการวัดเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ OIT ภายในขีดจำกัด
8. หากตัวอย่างหรือผลิตภัณฑ์ออกซิเดชั่นหกลงบนเซ็นเซอร์ในระหว่างการตรวจวัด ให้ดำเนินการเหนื่อยหน่ายเพื่อทำความสะอาดก่อนดำเนินการกับตัวอย่างถัดไป