Instrumenter for smeltepunkt

Bestemmelsen av smeltepunktet kan utføres for krystallinske prøver i pulverform. Prøven som undersøkes må være helt tørr, homogen og i pulverform. Fuktige prøver må tørkes først. Grove krystallinske prøver og ikke-homogene prøver må finmales i en mørtel.

Nøkkelen til gode resultater er nøye og nøyaktig prøvepreparering. Forbered prøvene dine slik at mengden stoff er den samme på tvers av alle kapillærene. Små forskjeller i mengdene kan forårsake avvik i de målte smeltepunkttemperaturene.

Kontroller kapillærfyllhøyden ved hjelp av linjene som er merket på verktøyet for klargjøring av smeltepunktprøven. For nøyaktige målinger bør den optimale fyllehøyden på 3 mm overholdes.

Prøveprepareringsverktøyet gir mange muligheter for å kontrollere fyllehøyden på stoffet ditt. Se fig. 1 for et eksempel på estimering av ulike fyllehøyder. For best resultat er det viktig at det smeltede stoffet dekker hullene for deteksjon av overføringslys.

Farmakopeens krav til bestemmelse av smeltepunkt på et øyeblikk inkluderer: 

Bruk kapillærer med ytre diametre fra 1,3–1,8 mm og veggtykkelser fra 0,1– 0,2 mm. Påfør en konstant oppvarmingshastighet på 1 °C/min. Hvis ikke annet er oppgitt, registreres temperaturen punkt C når det ikke er noe fast stoff igjen (som tilsvarer det klare punktet). Farmakopeer som United States Pharmacopeia (USP) krever bestemmelse av smelteområdet, hvor punkt A (tilsvarer sammenbruddspunktet) og C brukes til temperaturbestemmelse. Den registrerte temperaturen representerer temperaturen på varmestativet, som kan være et oljebad eller en metallblokk, der termoelementet er plassert.

Lær mer om hvordan du oppnår samsvar med lokale og internasjonale farmakopeer for bestemmelse av smeltepunkt

Hvis du vil forsikre deg om at smeltepunktanalysatoren gir de riktige resultatene, må du kontrollere målenøyaktigheten. Siden det ikke er mulig å måle prøvetemperaturen direkte ved hjelp av et sertifisert termometer, kontrolleres temperaturnøyaktigheten ved hjelp av referansestoffer, ideelt sett med sertifiserte temperaturverdier. Dermed kan vi sammenligne nominelle verdier inkludert toleranser med faktiske målte verdier.

Hvis kalibreringen mislykkes, noe som betyr at de målte temperaturverdiene ikke samsvarer med området for de sertifiserte nominelle verdiene for de respektive referansestoffene, må instrumentet justeres.

Instrumentet bør justeres med minst to referansestoffer som omfatter hele det nødvendige smelteområdet. Kalibreringen skal utføres med minst ett referansestoffsmeltepunkt innenfor det nødvendige temperaturområdet. Den nye justeringen bør kontrolleres med et annet referansestoff enn det som brukes til justering.

Vi anbefaler på det sterkeste at du bruker METTLER TOLEDOs smeltepunktstandarder for kalibrering og justering av METTLER TOLEDOs smeltepunktinstrumenter. Hvert smeltepunktreferansestoff leveres med et sertifikat og både nominell farmakope og termodynamisk smeltepunkt skrevet på etiketten. Stoffene er sikkert identifisert med to strekkoder som viser fyllekode og lotnummer.

I tillegg tilbyr METTLER TOLEDO en ytelsesverifiseringspakke for smeltepunkt, kalt MP VPac™, som inneholder forhåndsfylte og forseglede kapillærer for bruk i instrumentverifisering.

For prøvepreparering blir et tørt pulverformig stoff malt i en mørtel og fylt inn i kapillærene, som deretter settes inn i ovnen. Tilbehørsesken for smeltepunktmåling fra METTLER TOLEDO inneholder alt som trengs for nøyaktig og reproduserbar prøvepreparering.

Tilbehørsesken for smeltepunktmåling er en del av standardleveransen av MP90 og er et sterkt anbefalt tilleggsutstyr for MP55-, MP70- og MP80-instrumenter.

Tilbehørseskene for smeltepunktmåling er tilgjengelige med standardstoffer eller USP-referansestoffer. Tilbehørsesken for smeltepunkt inneholder to sett med 150 smeltepunktkapillærer hver, tre referansestoffer fra METTLER TOLEDO eller USP-referansestandarder for smeltepunkt, en agatpestel og mørtel, pinsett, en slikkepott og 5 kapillærfyllverktøy.