De monstervoorbereiding voor smeervet volgt de oorspronkelijke specificaties in de ASTM D566-standaard, dat ook wordt gebruikt in de ASTM D2265- en IP 396-standaarden, en in de volgende stappen te zien is.
Smeermiddelen, vetten
Stap 1: Om kruisbesmetting te voorkomen, moet de druppelpuntbeker gereinigd worden met oplosmiddelen zoals tolueen, isopropanol of mengsels van beide oplosmiddelen, bij voorkeur in een ultrasoon bad. U kunt ook aluminium wegwerpbekers gebruiken.
Stap 2: Het vetmonster wordt in de beker gedaan met een spatel dat deel uitmaakt van de accessoiredoos. De beker wordt volledig gevuld met het vet en overtollig vet wordt verwijderd met de spatel.
Stap 3: Als de beker vol is, wordt een metalen staaf met afmetingen die overeenkomen met ASTM D566 door het vetmonster geduwd vanuit de kleinere opening aan de onderkant van de beker. De beker wordt langs de staaf naar beneden bewogen, waarbij een spiraalvormige beweging wordt gemaakt om een conisch deel van het vet te verwijderen. Hierdoor ontstaat een gladde vetlaag van reproduceerbare dikte in de beker. Het is belangrijk dat de binnenwanden van de beker volledig bedekt zijn met het smeervet, anders moet de vulprocedure herhaald worden.
Stap 4: De DP-beker met het monster wordt dan afgesloten met het deksel. Samen met het collectorglas, dat onder de verwekingsbeker geplaatst is, wordt het geheel in de monsterdrager gemonteerd.
Belangrijk: Aangezien de warmteoverdracht afhankelijk is van de massa van het monster, moet de massa tot een redelijk minimum beperkt worden om een efficiënte en grondige warmteoverdracht te garanderen. Als de beker volledig gevuld zou zijn met het monster, zou er een temperatuurgradiënt van de bekerwand naar het midden van het monster ontstaan. Dit zou leiden tot vloeibaar worden van het deel van de substantie dat zich het dichtst bij de wand van de beker bevindt, terwijl het centrale deel van het monster in de oorspronkelijke halfvaste toestand zou blijven. Als gevolg hiervan zou de druppelpunttemperatuur van het vet aanzienlijk hoger zijn, of zou er zelfs geen druppel gevormd worden tijdens het verwarmen.
Bekijk deze video voor een optimale monstervoorbereiding van vet:
Bitumen, Pek
Stap 1: Het monster moet gesmolten worden in een geschikt vat (hiernaast afgebeeld in een koperen vat) op een hete plaat bij een temperatuur dat niet hoger is dan 110 °C boven het verwachte verwekingspunt. Homogeniseer het gesmolten monster grondig door te roeren.
Stap 2: Na het smelten wordt het monster in de bekers gegoten met behulp van het gereedschap voor monstervoorbereiding. Het gesmolten monster wordt met de glazen staaf in de beker geleid om een gecontroleerde, luchtbelvrije vulling te verzekeren en om ongecontroleerd morsen van het hete monster te voorkomen. Het monster wordt vervolgens minstens 30 minuten afgekoeld tot omgevingstemperatuur.
Stap 3: Overtollig monster wordt met een heet mes uit de beker verwijderd. Hier helpt het monstervoorbereidingsgereedschap aanzienlijk bij het goed vullen van de druppelpuntbekers. Dankzij de steunschijf wordt verontreiniging van buitenaf voorkomen. Het verwijderen van overtollig monster uit de beker is een zeer gemakkelijke en herhaalbare taak omdat het oppervlak van de steunschijf uitgelijnd is met de rand van de verwekingspuntbeker.
Stap 4: Een bal die nodig is om het monster te wegen wordt bovenop de beker geplaatst en de beker met de bal erin wordt afgesloten met het deksel. Samen met het opvangglas, dat onder de verwekingsbeker geplaatst is, wordt het geheel in de monsterdrager gemonteerd.
Belangrijk:
- Het monster moet binnen 2 uur na monstervoorbereiding getest worden.
- Herhaaldelijk smelten van het monster moet vermeden worden, omdat het materiaal dan hard wordt en het verwekingspunt hoger wordt.
Harsen
Harsen worden, in principe, op dezelfde manier bereid als bitumen. Het wordt aanbevolen om de volgende punten in acht te nemen:
- Zorg ervoor dat het harsmonster niet oververhit raakt tijdens het smeltproces. Koken moet absoluut worden vermeden, omdat dit de integriteit van het monster aantast.
- Zorg ervoor dat de harssmelt vrij is van luchtbellen. Roer de vloeistof voorzichtig met een staaf om homogenisatie te verzekeren en luchtbellen te verwijderen.
- Vloeibaar hars stolt relatief snel. Hiermee moet vooral rekening gehouden worden bij het overbrengen van het gesmolten monster in de druppelpuntbekers. Het wordt aanbevolen om de hele monsterpot te verwarmen (in een oven of met behulp van een heteluchtblazer) en de bekers zo snel mogelijk met gesmolten hars te vullen.
- Vermijd overmatig vullen van de monsterbeker. Als de hars eenmaal gestold is, is het erg bros en wordt het verwijderen van een teveel aan monster een vervelende taak. Verwijder het overtollige monster met een heet mes kort nadat het monster in de druppelpuntbeker gegoten is (ongeveer 2 min).
- Net als bij de bitumenmonsters moet herhaald verwarmen van gestolde harsmonsters vermeden worden. Vermijd koken en luchtbellen tijdens het smelten van de monsters. Vermijd te veel vullen en verwijder het teveel met een heet mes.
Bekijk deze video voor een optimale voorbereiding van harsmonsters:
Wassen
In principe worden monsters van was geprepareerd zoals andere gesmolten monsters en kan het gereedschap voor monstervoorbereiding gebruikt worden zoals hieronder getoond.
Stap 1: Het monster van was wordt op een hete plaat in een geschikt vat gesmolten tot 15-20 °C boven het verwachte smeltpunt. Het gesmolten monster wordt dan voorzichtig in de druppelpuntbeker gegoten, waarbij luchtbellen vermeden worden.
Stap 2: Verwijder overtollig monster met de spatel uit de druppelpunt accessoiredoos. Laat 2 uur stollen bij omgevingstemperatuur voordat u met de meting begint.
Stap 3: De druppelpuntbeker met het monster wordt dan afgesloten met het deksel. Samen met het collectorglas, dat onder de verwekingspuntbeker geplaatst is, wordt het geheel in de monsterdrager gemonteerd.
Vaste monsters
Stap 1: Voor poedervormige monsters wordt de schijfvormige trechter bovenop het gereedschap voor monstervoorbereiding gemonteerd, dat het poeder in de onderliggende monsterbeker geleidt. De diameter van de trechteropening komt precies overeen met de opening van de onderliggende beker. De beker wordt gevuld met een kleine hoeveelheid gemalen monster via de uitgelijnde trechter in de beker.
Stap 2: Het afgeronde uiteinde van de stopstaaf wordt dan gebruikt om het monster in de beker samen te drukken. Deze procedure wordt herhaald totdat de beker volledig gevuld is met het monster.
Stap 3: Het platte gedeelte van de stopstaaf wordt dan gebruikt om het monster samen te drukken, zodat het gelijk komt te liggen met het oppervlak van de steunschijf. Het gat van de steunschijf wordt dan naar de volgende beker gedraaid en de vulprocedure wordt herhaald.
Bepaling van het druppelpunt
Gerelateerde producten
Druppelpunt- en verwekingspuntsystemen
Behaal snelle en nauwkeurige resultaten met ons geautomatiseerde druppelpuntsysteem. Bepaal de druppel- en verwekingspunten van meerdere samples met één instrument.
Druppelpuntsystemen DP70
De DP70 biedt de gelijktijdige bepaling van het druppel- en verwekingspunt van twee monsters tot een maximumtemperatuur van 400 °C.
Druppelpuntsystemen DP90
De DP90 biedt gelijktijdige bepaling van het druppel- en verwekingspunt van twee monsters bij een temperatuur van -20 °C tot 400 °C. Het systeem bestaat uit een bedieningseenheid e...