융점이란 무엇입니까?

융점 측정에 대해 알아야 할 모든 것

융점 측정
융점이란 무엇입니까
물질의 융점이란 무엇입니까
융점 원리
융점 모세관

5. 융점 측정의 약전 요건

융점의 약전 요건
융점 액세서리 상자

메틀러 토레도 융점 도구를 사용하는 샘플 준비 과정은 다음과 같습니다.

1단계: 먼저 샘플을 건조기에서 건조해야 합니다. 그런 다음 소량의 샘플을 막자사발에서 곱게 갑니다.

2단계: 메틀러 토레도 측정기를 사용하면 여러 개의 모세관을 동시에 준비할 수 있습니다. 모세관 충진 도구는 집게와 같은 손잡이로 빈 모세관을 단단하게 붙잡아 충진을 빈틈없이 보조합니다. 이 도구를 사용하면 막자사발에서 소량의 샘플을 쉽게 채취할 수 있습니다.

3단계: 손잡이를 놓고 모세관을 테이블에 몇 번 살짝 치면 모세관 상단에 있는 소량의 샘플이 모세관을 타고 내려옵니다. 이렇게 하면 샘플이 모세관 하단에 단단히 밀집됩니다. 이러한 '살짝 치기 효과'는 물질이 단단히 밀집되고 공기 포켓이 포함되는 것을 방지합니다.

4단계: 올바른 충진 높이는 모세관 충진 도구에 새겨진 눈금자로 확인할 수 있습니다. 일반적으로 충진 높이는 3 mm 미만이어야 합니다.

융점 분석을 위한 샘플 준비 1단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 1단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 2a단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 2a단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 2b단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 2b단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 3단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 3단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 4단계
융점 분석을 위한 샘플 준비 4단계

7. 기기 설정

적절한 샘플 준비와 함께, 기기의 설정은 융점을 정확하게 측정하는 데 필수적입니다. 샘플의 열이 잘못 증가하거나 너무 빠르게 증가하는 것으로 인한 부정확성을 방지하려면 시작 온도, 종료 정지 온도 및 가열 램프 속도를 올바르게 선택해야 합니다.

a) 시작 온도

융점 측정은 예상 융점과 근접한, 사전 정의된 온도에서 시작됩니다. 가열 스탠드가 시작 온도까지 빠르게 예열됩니다. 시작 온도에서 모세관이 가열로에 들어가고 온도가 정의된 가열 램프 속도로 상승하기 시작합니다.
시작 온도를 계산하는 일반적인 공식은 다음과 같습니다.
시작 온도 = 예상 MP - (5분 * 가열 속도)

b) 가열 램프 속도

가열 램프 속도는 가열 램프의 시작 온도와 정지 온도 사이의 고정된 온도 상승 비율입니다.
결과는 가열 속도에 크게 좌우됩니다. 가열 속도가 높을수록 관찰되는 융점 온도도 높습니다.
약전은 1 °C/min의 일정한 가열 속도를 적용합니다. 높은 정확도가 필요하고, 분해되지 않는 샘플의 경우 0.2 °C/min을 사용합니다. 분해되는 물질의 경우 5 °C/min의 가열 속도를 적용해야 합니다. 탐색 측정의 경우 10 °C/min의 가열 속도를 사용할 수 있습니다.

c) 정지 온도

측정 시 도달하는 최대 온도입니다.
정지 온도를 계산하는 일반적인 공식은 다음과 같습니다.
정지 온도 = 예상 MP + (3분 * 가열 속도)

d) 열역학 / 약전 모드

약전 융점 및 열역학 융점의 2가지 융점 평가 모드가 있습니다. 약전 모드는 가열 과정 중 가열로 온도가 샘플 온도와 다르다는(더 높다는) 사실을 무시합니다. 이는 샘플 온도 대신 가열로 온도가 측정된다는 것을 의미합니다. 그 결과 약전 융점은 가열 속도에 크게 좌우됩니다. 따라서 측정은 동일한 가열 속도가 적용된 경우에만 비교할 수 있습니다.
반면 열역학적 융점은 약전 융점에서 열역학 계수 ‘f’의 곱 및 가열 속도의 제곱근을 감산하여 얻습니다. 열역학 계수는 경험적으로 측정된 기기별 계수입니다. 열역학적 융점은 물리적으로 올바른 융점입니다. 이 값은 가열 속도 또는 다른 파라미터에 좌우되지 않습니다. 이 값을 통해 실험 설정에서 서로 다른 물질의 융점을 독립적으로 비교할 수 있기 때문에 매우 유용합니다.

자동 융점 및 적점 분석

8. 융점 측정기의 교정 및 조정

장치를 작동하기 전에 측정 정확도를 검증하는 것이 좋습니다. 온도 정확도를 확인하기 위해, 기기는 정확한 인증된 융점을 가진 융점 표준을 사용하여 교정됩니다. 따라서 허용 오차를 포함한 공칭 값을 실제 측정 값과 비교할 수 있습니다.

교정에 실패하는 경우, 즉 측정된 온도값이 각 표준 물질의 인증된 공칭값 범위에 들어가지 않으면 기기를 조정해야 합니다.

측정 정확도를 보장하려면, 예를 들어 한 달에 한 번 정기적으로 가열로를 인증된 표준 물질로 교정하는 것이 좋습니다.

융점 Excellence 측정기는 메틀러 토레도 표준 물질을 사용하여 조정된 후 출고됩니다. 조정 전에는 벤조페논, 벤조산 및 카페인을 사용하여 3점 교정이 수행됩니다. 그런 다음 해당 조정은 바닐린과 질산 칼륨을 사용한 교정을 통해 검증됩니다.

융점 교정 및 조정

9. 융점 측정에 가열 속도가 미치는 영향

결과는 가열 속도에 크게 좌우됩니다. 가열 속도가 높을수록 관측되는 융점 온도도 높아집니다. 이는 기술적인 이유로 융점이 물질 안에서 직접 측정되는 것이 아니라 가열 블록에 있는 모세관 밖에서 측정되기 때문입니다. 따라서 샘플의 온도는 가열로 온도보다 낮습니다. 가열 속도가 높을수록 오븐 온도 상승 속도가 빨라져, 측정된 융점과 실제 용융 온도 간의 차이가 커집니다.

열 상승 속도의 의존성으로 인해, 측정된 융점은 동일한 속도를 사용한 경우에만 서로 비교할 수 있습니다.

샘플과 가열로의 온도 거동

융점 측정은 예상 융점과 근접한, 사전 정의된 온도에서 시작됩니다. 빨간색 실선은 샘플의 온도를 나타냅니다(아래 그림 참조). 용융 과정 시작지점에서 샘플과 가열로 온도는 동일합니다. 가열로와 샘플 온도는 사전에 열적으로 동일하게 설정됩니다. 샘플 온도는 가열로 온도와 비례하여 상승합니다. 샘플 온도는 약간의 지연을 두고 상승합니다. 이 지연은 가열로에서 샘플로 열이 전달되는 데 필요한 시간에 의해 발생합니다. 가열 중, 가열로 온도는 항상 샘플 온도보다 높습니다. 특정 지점에서 가열로의 열이 모세관 안의 샘플을 용융시킵니다. 샘플 온도는 전체 샘플이 용융될 때까지 일정하게 유지됩니다. 각 용융 과정 단계(붕괴점 및 투명점)로 정의되는, 서로 다른 가열로 온도 값 TA 및 TC를 식별합니다. 모세관 내의 샘플 온도는 샘플이 완전히 용융되면 크게 상승합니다. 온도는 시작 지점과 유사한 지연을 보이며 가열로 온도와 평행하게 증가합니다.

약전 MP vs. 열역학 MP

약전 융점 및 열역학 융점의 2가지 융점 평가 모드가 있습니다. 약전 모드는 가열 과정 중 가열로 온도가 샘플 온도와 다르다는(더 높다는) 사실을 무시합니다. 이는 샘플 온도 대신 가열로 온도가 측정된다는 것을 의미합니다. 그 결과 약전 융점은 가열 속도에 크게 좌우됩니다. 따라서 측정은 동일한 가열 속도가 적용된 경우에만 비교할 수 있습니다.

반면 열역학적 융점은 약전 융점에서 열역학 계수 ‘f’의 곱 및 가열 속도의 제곱근을 감산하여 얻습니다. 열역학 계수는 경험적으로 측정된 기기별 계수입니다. 열역학적 융점은 물리적으로 올바른 융점입니다(아래 그림 참조). 이 값은 가열 속도 또는 다른 파라미터에 좌우되지 않습니다. 이 값을 통해 실험 설정에서 서로 다른 물질의 융점을 독립적으로 비교할 수 있기 때문에 매우 유용합니다.
 

샘플 및 가열로의 온도 상승
샘플 및 가열로의 온도 상승
약전 융점 vs. 열역학적 융점
약전 융점 vs. 열역학적 융점
융점 측정

 

 

융점 강하

12. 혼합 융점 측정

두 가지 물질이 동일한 온도에서 용융되는 경우 혼합 융점 측정을 통해 두 물질이 하나의 동일한 물질인지 규명할 수 있습니다. 두 구성요소 혼합물의 융합 온도는 보통 순수 구성요소 중 하나의 융합 온도보다 낮습니다. 이 현상을 융점 강하(melting point depression)라고 합니다.

혼합 융점 측정의 경우 샘플은 표준 물질과 1:1 비율로 혼합됩니다. 샘플의 융점이 표준 물질과의 혼합으로 인해 하락하는 경우, 두 물질은 동일하지 않습니다. 혼합물의 융점이 낮아지지 않는 경우 샘플은 추가된 표준 물질과 동일합니다.

일반적으로 3개의 융점, 즉 샘플, 표준 및 샘플과 표준의 1:1 혼합 비율이 측정됩니다. 이러한 혼합 융점 기법은 모든 고품질 융점 장비가 가열 블록에 최소 3개의 모세관을 갖는 중요한 이유입니다.

다이어그램 1: 샘플과 표준 물질이 동일함
다이어그램 1: 샘플과 표준 물질이 동일함
다이어그램 2: 샘플과 표준 물질이 서로 다름
다이어그램 2: 샘플과 표준 물질이 서로 다름