 |
U prvom dijelu Vodiča za Karl-Fischer metode objašnjene su osnove Karl-Fischer titracije. |
U prvom je dijelu ovog Vodiča za Karl-Fischer titraciju objašnjena kemijska reakcija i dvije glavne mjerne metode: volumetrijska i kulometrijska. Vodič također sadržava kratak povijesni pregled razvoja Karl-Fischer metode.
Karl-Fischer metoda za određivanje sadržaja vode jedna je od najčešće upotrebljavanih metoda titracije. Objavio ju je njemački petrokemičar Karl Fischer 1935. godine, a metoda je postala poznata zbog mnogobrojnih primjena i uzoraka.
Određivanje sadržaja vode prema Karlu Fischeru danas se provodi dvjema različitim metodama:
- volumetrijskom Karl-Fischer titracijom, pri kojoj se otopina koja sadržava jod dodaje s pomoću motorizirane klipne birete
- kulometrijskom Karl-Fischer analizom, pri kojoj se jod stvara elektrokemijskom oksidacijom u ćeliji.
Odabir prikladne metode titracije temelji se na procijenjenom sadržaju vode u uzorku:
Volumetrijska Karl-Fischer titracija
Jod se dodaje biretom tijekom titracije. Prikladna za uzorke u kojima je voda prisutna kao glavna komponenta: 100 ppm – 100 %
Kulometrijska Karl-Fischer analiza
Jod se stvara elektrokemijski tijekom titracije. Prikladna za uzorke u kojima je voda prisutna u tragovima: 1 ppm – 5 %
Vodič za Karl-Fischer titraciju. 1. dio – Načelo.
Sadržaj
1. Karl-Fischer titracija
1.1. Povijesni pregled
1.2. Kemijska reakcija prema Karl-Fischer metodi
1.3. Posljedice za praktičnu primjenu
2. Volumetrijska i kulometrijska Karl-Fischer analiza
2.1. Volumetrijska KF analiza 12
2.1.1. KF reagens s jednom komponentom
2.1.2. KF reagens s dvjema komponentama
2.1.3. Reagensi koji sadržavaju piridin
2.1.4. Posebni reagensi za aldehide i ketone
2.1.5. Reagensi za Karl-Fischer metodu s etanolom
2.2. Kulometrijska KF analiza
2.2.1. KF kulometrija
2.2.2. Stehiometrija kulometrijske KF reakcije
2.2.3. Stvaranje joda
2.2.4. Generatorska elektroda bez dijafragme
2.2.5. Ograničenja uporabe ćelije bez dijafragme
3. Dodatne informacije
