Kelímky pro termickou analýzu

Kelímky pro termickou analýzu slouží coby nádobky na vzorky během měření termické analýzy. Kelímky také chrání senzor před kontaminací během měření. Typ kelímku použitého k měření může ovlivnit kvalitu získaných výsledků. Kelímky pro termickou analýzu jsou dostupné v mnoha různých materiálech i velikostech, což zaručuje dostupnost vhodného kelímku pro jakoukoli aplikaci. Zohlednění všech relevantních faktorů souvisejících s měřením, vzorkem i typem kelímku pomáhá dosáhnout spolehlivějších výsledků termické analýzy.

Kelímky jsou potřebné pro měření DSC, TGA i TGA/DSC a v některých případech kelímky poskytují užitečné řešení k přípravě vzorků během měření TMA.

Při výběru kelímku pro termickou analýzu je nutné zvážit několik faktorů. Je třeba vzít v úvahu všechny faktory, aby bylo zajištěno, že vybrané kelímky budou poskytovat nejlepší výsledky pro jakékoli měření DSC, TGA nebo TGA/DSC. Zvažte tyto faktory: materiál kelímku, objem kelímku, hmotnost kelímku, zkoumaný vzorek, robotický podavač vzorků, experimentální podmínky (teplotní rozsah měření, atmosféru, používanou techniku termické analýzy)

• Korund (oxid hlinitý) – Jedná se o nejběžnější kelímky pro měření TGA. Jsou inertní a snesou teploty až 1 600 °C. Korundové kelímky lze použít i pro měření TGA/DSC, ale signál tepelného toku (SDTA) bude potlačen. Tento typ kelímku se nedoporučuje používat pro měření DSC. Tyto kelímky lze snadno vyčistit a znovu použít.
  
• Hliník – Jedná se o standardní kelímky používané pro měření DSC. Tepelná vodivost hliníku je mimořádně vysoká, proto jsou termické jevy snadno viditelné. Hliníkové kelímky se dodávají v mnoha velikostech, mohou být hermeticky uzavřeny a lze je používat až do blízkosti bodu tání hliníku (< 660 °C).
  
• Zlato – Zlato je ušlechtilý kov, a proto jsou tyto kelímky chemicky odolné. Zamezí jakýmkoli možným reakcím se vzorkem. Tepelná vodivost zlata je vysoká, což umožňuje snadno pozorovat termické jevy. Nevýhodou použití zlatých kelímků je jejich vysoká cena.
  
• Měď – Používá se téměř výhradně ke stanovení oxidativní stability nebo při experimentech stanovení indukční doby oxidace (OIT). Měď působí jako katalyzátor urychlující oxidaci.
  
• Platina – Používá se především pro měření TGA/DSC nebo DSC při teplotách nad 640 °C. Křivky SDTA a DSC naměřené při použití platinových kelímků jsou obvykle přesnější než křivky získané pomocí kelímků vyrobených z korundu, který má nižší tepelnou vodivost. Je však důležité poznamenat, že roztavené kovy snadno vytváří s platinou slitiny.
  
• Nerezová ocel – Tyto kelímky se používají, je-li zapotřebí vysokého tlaku. Tyto kelímky sou opatřeny závitovým systémem otevírání, lze je proto používat opakovaně. Jsou těžší než jiné kovové kelímky, což vede k nižším teplotním gradientům. V případě potřeby mohou být kelímky z nerezové oceli potaženy zlatem, aby se zabránilo nežádoucím reakcím se vzorkem.
  
• Sklo – Používají se, je-li nutné vzorek vizuálně pozorovat. Často se používají společně s mikroskopickým systémem s topnou deskou či jinými metodami termooptické analýzy.
  
• PCA/safír – PCA je polykrystalický oxid hlinitý s vlastnostmi podobnými safíru. Díky své materiálové struktuře je PCA velmi pevný, chemicky odolný a inertní materiál. PCA kelímek lze doporučit pro všechny materiály, včetně roztavených kovů, například železa a niklu.