Vzorky pro stanovení bodu skápnutí a bodu měknutí - Různé typy

Tipy a rady pro správnou přípravu vzorku

Přehled
Aplikace
Publikace ke stažení
Podobné produkty
Více informací

Maziva, mazací tuky

Příprava vzorku mazacího tuku se řídí původními specifikacemi normy ASTM D566, které jsou použity také v normách ASTM D2265 a IP 396 a jsou uvedeny v následujících krocích.

Krok 1: Aby se zabránilo křížové kontaminaci, měl by se kalíšek s kapátkem vyčistit rozpouštědly, jako je toluen, isopropanol nebo směs obou rozpouštědel, nejlépe v ultrazvukové lázni. Případně použijte jednorázové hliníkové kelímky.

Krok 2: Vzorek tuku se zabalí do kelímku pomocí špachtle, která je součástí balení příslušenství. Kelímek se zcela naplní tukem a případný přebytek se odstraní špachtlí.

Krok 3: Po naplnění nádobky se z menšího otvoru na dně nádobky protlačí kovová tyčinka s rozměry odpovídajícími normě ASTM D566. Kelímek se posouvá po tyčince dolů a otáčí se spirálovitým pohybem, aby se odebrala kuželovitá část maziva. Tím se uvnitř kalíšku vytvoří hladká vrstva plastického maziva reprodukovatelné tloušťky. Je důležité, aby byly vnitřní stěny kalíšku zcela pokryty mazacím tukem - jinak je třeba postup plnění opakovat.

Krok 4: Poté se DP kelímek se vzorkem uzavře víčkem. Spolu se sběrným sklem, které je umístěno pod pohárkem s bodem měknutí, se celá sestava namontuje do nosiče vzorků.

Důležité: Protože přenos tepla závisí na hmotnosti vzorku, měla by být hmotnost snížena na rozumné minimum, aby byl zajištěn účinný a důkladný přenos tepla. Pokud by byl kelímek zcela naplněn vzorkem, vznikl by teplotní gradient od stěny kelímku ke středu vzorku. To by vedlo ke zkapalnění části látky nejblíže stěně pohárku, zatímco střední část vzorku by zůstala v původním polotuhém stavu. V důsledku toho by teplota bodu kapání tuku byla výrazně vyšší, nebo by se dokonce během zahřívání nevytvořila žádná kapka.

Optimální přípravu vzorku tuku naleznete v tomto videu:

Asfalt, smola

Krok 1: Vzorek je třeba roztavit ve vhodné nádobě (na obrázku níže v mosazné nádobě) na horké desce při teplotě nejvýše 110 °C nad očekávaným bodem měknutí. Roztavený vzorek důkladně homogenizujte mícháním.

Krok 2: Po roztavení se vzorek nasype do kelímků pomocí nástroje pro přípravu vzorků. Roztavený vzorek se vede skleněnou tyčinkou do pohárku, aby se zajistilo kontrolované plnění bez bublin a zabránilo se nekontrolovanému rozlití horkého vzorku. Poté se vzorek ochladí na teplotu okolí po dobu nejméně 30 minut.

Krok 3: Přebytečný vzorek se z kelímku odstraní horkým nožem. Zde nástroj pro přípravu vzorku výrazně pomáhá při správném plnění misek s kapacími body. Díky podpůrnému disku se zabrání jakémukoli vnějšímu znečištění. Odstranění přebytečného vzorku z kalíšku je velmi snadný a opakovatelný úkol, protože povrch podpůrného disku je zarovnán s okrajem kalíšku bodu měknutí.

Krok 4: Kulička potřebná k vážení vzorku se položí na horní část pohárku a pohárek s kuličkou uvnitř se uzavře víčkem. Spolu se sběrným sklem, které je umístěno pod pohárkem s bodem měknutí, se celá sestava upevní do nosiče vzorků.

Důležité:

Vzorek by měl být testován do 2 hodin po přípravě vzorku.
Mělo by se zabránit opakovanému tavení vzorku, protože tím materiál ztvrdne a zvýší se bod měknutí.

Pryskyřice, kalafuny

Pryskyřice a kalafuny se v zásadě připravují stejným způsobem jako asfalt. Doporučuje se vzít v úvahu následující body:

Dbejte na to, aby se vzorek pryskyřice během tavení nepřehřál. Rozhodně je třeba se vyhnout vaření, protože ovlivňuje integritu vzorku.
Ujistěte se, že tavenina pryskyřice neobsahuje vzduchové bubliny. Kapalinu jemně promíchejte tyčinkou, abyste zajistili homogenizaci a odstranili vzduchové bubliny.
Zkapalněná pryskyřice poměrně rychle tuhne. To je třeba vzít v úvahu zejména při přenášení roztaveného vzorku do misek s bodem kapání. Doporučuje se zahřát celou nádobu se vzorkem (v peci nebo pomocí horkovzdušného ventilátoru) a co nejrychleji naplnit kelímky roztavenou pryskyřicí.
Vyhněte se nadměrnému přeplnění nádobky na vzorek. Jakmile pryskyřice ztuhne, je velmi křehká a odstranění nadměrného množství vzorku se stává zdlouhavým úkolem. Přebytečný vzorek odstraňte horkým nožem krátce po nalití vzorku do kapacího pohárku (přibližně 2 minuty).
Stejně jako u vzorků bitumenu je třeba se vyvarovat opakovaného zahřívání vzorků ztuhlé pryskyřice. Při tavení vzorků se vyhněte varu a vzniku vzduchových bublin. Vyvarujte se přeplnění a přebytek odstraňte horkým nožem.

Informace o optimální přípravě vzorku pryskyřice naleznete v tomto videu:

Vosky

V zásadě se voskové vzorky připravují stejně jako jiné roztavené vzorky a nástroj pro přípravu vzorků lze použít podle následujícího obrázku.

Krok 1: Vzorek vosku se ve vhodné nádobě na horké plotýnce roztaví na teplotu 15 až 20 °C nad očekávaným bodem tání. Roztavený vzorek se poté opatrně nalije do misky pro stanovení bodu tání, přičemž se zabrání vzniku vzduchových bublin.

Krok 2: Odstraňte přebytečný vzorek pomocí špachtle, která je součástí balení příslušenství DP. Před zahájením měření nechte 2 hodiny tuhnout při okolní teplotě.

Krok 3: Poté se DP kelímek se vzorkem uzavře víčkem. Spolu se sběrným sklem, které je umístěno pod pohárkem s bodem měknutí, se celá sestava namontuje do nosiče vzorků.

Pevné vzorky

Krok 1: U práškových vzorků se na horní část nástroje pro přípravu vzorků nasadí nálevka ve tvaru disku, která vede prášek do nádobky na vzorky pod ním. Průměr otvoru nálevky přesně odpovídá otvoru pod ní umístěného kalíšku. Kalíšek se naplní malou částí rozemletého vzorku přes zarovnanou nálevku do kalíšku.

Krok 2: Zaobleným koncem tamponovací tyče se vzorek v misce stlačí. Tento postup se opakuje, dokud není kalíšek zcela zaplněn vzorkem.

Krok 3: Plochou částí podbíjecí tyče se vzorek stlačí tak, aby se vyrovnal s povrchem podložky. Poté se otvor podpůrného disku otočí na další šálek a postup plnění se opakuje.