Guida

Guida all'analisi dell'umidità

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Nozioni di base e applicazioni della pesata in laboratorio

Guida all'analisi dell'umidità
Guida all'analisi dell'umidità

Questa guida fornisce assistenza nella determinazione affidabile del contenuto di umidità con un analizzatore di umidità alogeno e tratta i seguenti argomenti:

  • Introduzione all'analisi dell'umidità
  • Principio di determinazione
  • Installazione
  • Test di routine (taratura)
  • Manipolazione e preparazione dei campioni
  • Sviluppo di un metodo che assicura risultati corrispondenti a quelli ottenuti con il forno di essiccamento
  • Campioni speciali (liquidi, sostanze volatili, plastica)
  • Validazione dei metodi
  • Confronto tra le tecnologie di determinazione dell'umidità
  • Glossario della terminologia tecnica

Scaricate la Guida gratuita sull'analisi dell'umidità per conoscere le applicazioni e le informazioni fondamentali su questa tecnica. Ottenete informazioni utili su installazione corretta, funzionamento lineare, misure rapide e risultati accurati e affidabili.

 

Riepilogo

Introduzione all'analisi dell'umidità

La determinazione dell'umidità deve svolgersi rapidamente e in modo affidabile, così da permettere eventuali interventi rapidi ed evitare qualsiasi interruzione del processo produttivo. Un modo rapido e accurato per determinare il contenuto di umidità è rappresentato dalla misura termogravimetrica eseguita con un analizzatore di umidità alogeno: il campione viene pesato e riscaldato con un radiatore a infrarossi (lampada alogena). La perdita di peso viene continuamente registrata e l'essiccamento termina una volta raggiunto un determinato criterio. Il contenuto di umidità è calcolato automaticamente in base alla differenza di peso.

Principio di determinazione

L'analizzatore di umidità alogeno funziona secondo il principio termogravimetrico, ad esempio, si comincia registrando il peso iniziale del campione; dopodiché, un radiatore alogeno lo essicca mentre una bilancia integrata ne registra costantemente il peso. La perdita totale del peso viene interpretata come il contenuto di umidità. L'essiccamento mediante il radiatore alogeno rappresenta un progresso del metodo di essiccamento a infrarossi. L'elemento riscaldante è composto da un tubo di vetro riempito con gas alogeno. Poiché la massa del radiatore alogeno è molto bassa rispetto a quella di un tradizionale radiatore a infrarossi, l'energia di riscaldamento massima in uscita può essere raggiunta rapidamente, ottenendo una notevole controllabilità. Il principio sopra descritto e quello legato alla distribuzione uniforme di radiazione termica su tutta la superficie del campione sono indispensabili per ottenere risultati ripetibili.

A differenza del metodo con forno tradizionale (in cui il campione viene riscaldato utilizzando la convezione ed essiccato per un lungo periodo di tempo), con l'analizzatore di umidità alogeno il campione assorbe la radiazione a infrarossi (radiazione termica) dalla lampada alogena e, di conseguenza, si riscalda molto rapidamente.

 

Installazione

Dal momento che le misure del contenuto di umidità eseguite con l'analizzatore di umidità alogeno si basano sulla pesata ad alta precisione, l'accuratezza e la ripetibilità sono strettamente correlate all'ubicazione dello strumento. Per garantire il perfetto funzionamento del vostro analizzatore di umidità alogeno, attenetevi alle linee guida nel documento precedente.

Operazioni di routine

Per ottenere risultati accurati, è necessario osservare le seguenti disposizioni relative alla cura, agli intervalli di taratura e alla manutenzione:

  • Grazie alla taratura (verifica) periodica e, se necessario, alla regolazione dell'unità di riscaldamento, è possibile assicurare un rendimento termico costante e riproducibile per l'intera durata della vita utile dello strumento. Si raccomanda pertanto di fissare intervalli regolari per verificare la bilancia e il modulo riscaldante (a seconda dei rischi).
  • Per garantire risultati ottimali, METTLER TOLEDO presenta SmartCal™, un'innovativa sostanza sensibile alla temperatura, con contenuto di umidità noto, da utilizzare in una singola procedura per verificare in modo rapido e semplice la funzionalità complessiva dello strumento. La verifica SmartCal si basa una misura regolare con un analizzatore di umidità alogeno. Per ulteriori informazioni è possibile consultare la Guida all'uso di SmartCal: Guida all'uso della sostanza di verifica per analizzatori di umidità alogeni SmartCal
  • La manutenzione annuale, eseguita dal team di assistenza METTLER TOLEDO, sarà garanzia di qualità, accuratezza di misura e mantenimento del valore del vostro analizzatore di umidità alogeno.

Manipolazione e preparazione dei campioni

La corretta preparazione dei campioni, una volta prelevati, è anch'essa essenziale per ottenere dei risultati affidabili e ripetibili.

  • Garantite una granulazione (dimensione delle particelle) uniforme.
  • Se necessario, aumentate la superficie del campione suddividendolo.
  • In questo modo viene garantito un rilascio dell'umidità migliore e più rapido durante l'essiccamento (diffusione più rapida dell'umidità sulla superficie).
  • In questa fase, il campione non deve riscaldarsi, perché ciò provocherebbe la dispersione di umidità già durante la preparazione.
  • È possibile frantumare il campione meccanicamente, ad esempio mediante un mortaio, un macinatore (raffreddato ad acqua) o semplicemente tagliandolo.

Sviluppo del metodo per assicurare la corrispondenza con il forno di essiccamento

Spesso esistono requisiti di legge, norme generalmente utilizzate nel commercio o istruzioni interne all'azienda relative alle sostanze, che consentono di definire il metodo di determinazione del contenuto di umidità. Con il metodo a forno (perdita per essiccamento), la titolazione Karl Fischer viene solitamente usata come procedura di riferimento. In questi casi, l'obiettivo è ottenere gli stessi risultati sia con l'analizzatore di umidità alogeno sia con la procedura di riferimento (o fare in modo che la deviazione dal valore di riferimento sia nota e riproducibile). Per raggiungere tale obiettivo, è necessario regolare i parametri delle impostazioni, quali la temperatura di essiccamento, il programma di essiccamento, il peso del campione e la sua gestione. In questo caso, si fa riferimento allo sviluppo del metodo laddove i suddetti parametri descrivono un metodo.

Campioni speciali

Per determinare il contenuto di umidità di alcuni particolari tipi di campioni in modo rapido e corretto, è necessario seguire una procedura speciale. Questa sezione contiene informazioni su come ottimizzare la determinazione dell'umidità con questi campioni.

Campioni liquidi e molto umidi:

  • Usare il disco in fibra di vetro.
  • Tarare il filtro con il piatto portacampioni, quindi posizionarvi sopra il campione.
  • L'essiccamento rapido è adatto per campioni con un elevato contenuto di umidità (> 30%).
  • La temperatura di riferimento viene superata del 40% per 3 minuti per accelerare il processo di determinazione.
  • Come alternativa all'essiccamento rapido, si può optare per l'essiccamento in più fasi. In questo caso è possibile selezionare liberamente la temperatura e la durata dell'aumento di temperatura.

Panoramica delle diverse tecnologie per la determinazione dell'umidità

Per determinare il contenuto di umidità, sono stati sviluppati vari processi di misura. La tabella seguente mostra una selezione delle tecnologie di misura tradizionali e descrive i vantaggi e gli svantaggi di tali procedure.

Forno di essiccamento

Forno di essiccamento

Principio:
Termogravimetria

Metodo di determinazione

Riscaldamento del campione per convezione. Il campione viene essiccato in forno per un determinato periodo di tempo a temperatura costante. Prima e dopo l'essiccamento viene misurata la massa. La percentuale del contenuto di umidità è determinata in base alla differenza di peso prima e dopo l'essiccamento.

Vantaggi

● È spesso la procedura di riferimento (per motivi storici, è prevista di frequente dalle disposizioni di legge)
● È possibile determinare più campioni contemporaneamente
● È possibile gestire grandi volumi di campioni

Svantaggi

● Tempo di determinazione molto lungo (ore)
● Possibile evaporazione di sostanze diverse dall'acqua
● Soggetto a errori a causa della complessità della gestione manuale e dei calcoli
● Non adatto per l'uso in linea; richiede una bilancia e un essiccatore

Analizzatore di umidità alogeno

Principio:
Termogravimetria

Metodo di determinazione

Riscaldamento del campione mediante assorbimento di radiazioni infrarosse provenienti da un radiatore alogeno. La massa viene determinata in modo continuativo durante il processo di essiccamento. La percentuale del contenuto di umidità è determinata in base alla differenza di peso prima e dopo l'essiccamento.

Vantaggi

● Rapidità di misura (tipicamente da 5 a 15 min.)
● Semplicità di gestione, nessun calcolo manuale
● Strumento compatto Bilancia o essiccatore non necessari
● Adatto per l'uso vicino alla linea

Svantaggi

● Possibile evaporazione di sostanze diverse dall'acqua

Titolazione Karl Fischer

Principio:
Reazione di ossidazione chimica

Metodo di determinazione

La reazione chimica dell'acqua con un reagente Karl Fischer (contenente iodio e anidride solforosa) viene monitorata con un sensore polarizzato per determinare il contenuto d'acqua. Questa operazione viene eseguita in modo volumetrico, con l'aggiunta del reagente misurato, o coulometricamente, in cui la reazione viene condotta in situ ed è proporzionale alla corrente elettrica applicata.

Vantaggi

● Specifico per l'acqua, nessun altro solvente o “umidità” determinato
● Rapida, tipicamente da 0,5 a 3 minuti per campione
● Misura da 2 ppm al 100% di acqua
● Strumenti compatti, calcoli automatici, collegamento delle bilance METTLER TOLEDO per calcoli completi dei risultati

Svantaggi

● Richiede sostanze chimiche dedicate e know-how in materia di sostanze chimiche
● La preparazione dei campioni può essere fondamentale per l'estrazione completa dell'acqua (omogeneizzatore, lunghi tempi di estrazione)

Terminologia tecnica

Umidità (contenuto di umidità): nei processi termogravimetrici, l'umidità di un materiale include tutte le sostanze che diventano volatili durante il riscaldamento, contribuendo alla perdita di massa del materiale stesso. Oltre all'acqua, è possibile che vi siano anche alcol o prodotti di decomposizione. Quando si utilizzano metodi di misura termogravimetrici (essiccamento a infrarossi, alogeno, microonde o con forni), non viene fatta nessuna distinzione tra l'acqua e i componenti altamente volatili.

Procedura con forno di essiccamento: si tratta del metodo termogravimetrico per determinare il contenuto di umidità del campione. Questo campione viene essiccato in forno per un determinato periodo di tempo a temperatura costante. La percentuale del contenuto di umidità è determinata in base alla differenza di peso prima e dopo l'essiccamento. Per motivi storici, questa procedura spesso rientra nei dispositivi di legge (norme alimentari, USP ecc.).

 

 

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