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Um guia detalhado oferece recomendações específicas sobre a análise de titulação Karl Fischer (KF) como parte do programa da METTLER TOLEDO Good Titration Practice™ (GTP) (Boas Práticas de Titulação).
A titulação KF é um método preciso para a determinação da água a níveis de algumas ppm a uma quase saturação. Como a otimização de técnicas para diferentes tipos de amostra pode impor desafios, apresentamos informações básicas e recomendações abrangentes sobre:
- Química e controle na titulação Karl Fischer
- Preparação prática de amostras e funcionamento do instrumento
- Maneiras de otimizar a exatidão e precisão da determinação da água
- Seleção do método ideal para a determinação da água da sua amostra específica
- Resolução de problemas de resultados inesperados
Determinação de Água com Titulação Karl Fischer
Princípio:
A titulação Karl Fischer é utilizada para muitas substâncias como um método de referência e é uma análise química baseada na oxidação do dióxido de enxofre pelo iodo em uma solução de metanol. Em princípio, ocorre a seguinte reação química:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
A titulação pode ser efetuada por volumetria ou coulometria.
No método volumétrico, é adicionada uma solução Karl Fischer que contém iodo até surgir o primeiro vestígio de iodo em excesso. A quantidade de iodo convertida é determinada a partir do volume da bureta da solução de Karl Fischer que contém iodo.
No procedimento coulométrico, o iodo que participa na reação é gerado diretamente na célula de titulação pela oxidação eletroquímica do iodeto até que seja detectado novamente um vestígio de iodo não reagido. A lei de Faraday pode ser usada para calcular a quantidade de iodo gerada a partir da quantidade de eletricidade necessária.
Aplicação:
A titulação Karl Fischer é um método de determinação de umidade específico para a água, sendo também adequado para amostras com um alto teor de água (titulação) e também para aquelas com teor de água na medida ppm (coulometria). Originalmente foi desenvolvida para líquidos não aquosos, mas também é adequada para sólidos se estes forem solúveis ou se a água que eles contêm pode ser removida aquecendo-se em um fluxo de gás ou por extração.
Vantagens:
Método de referência preciso, a coulometria também é adequada para análise de vestígios e detecção de água.
Restrição:
O método de trabalho deve ser adaptado à amostra específica.
