Les mécanismes de cristallisation peuvent être étudiés à l'aide de trois techniques principales : l'observation visuelle, la microscopie hors ligne et la microscopie en temps réel. Les avantages et les inconvénients de chacune d'elles sont décrits ci-dessous.
Observation visuelle.L'observation visuelle peut aider à déterminer ce qui se passe dans un mécanisme de cristallisation à un niveau élémentaire. Lorsque la cristallisation se produit, la solution devient trouble. Bien que l'observation visuelle des mécanismes de cristallisation soit simple, très peu de choses sont révélées en ce qui concerne le véritable mécanisme de cristallisation en temps réel.
Analyse de particules hors ligne.L'analyse traditionnelle de la taille des particules à l'aide d'un analyseur hors ligne est une technique puissante et largement utilisée pour mesurer la taille des particules dans les laboratoires de contrôle qualité (CQ). Parmi les techniques traditionnelles d'analyse de la taille des particules figurent le tamisage, la diffraction laser, la diffusion dynamique de la lumière et la détection des électrozones. Cette approche permet aux laboratoires de CQ de vérifier les caractéristiques des particules à la fin d'un procédé en fonction des caractéristiques définies et d'identifier les écarts par rapport aux propriétés requises des particules.
L'analyse de la taille des particules hors ligne est une technique puissante et largement utilisée pour mesurer la taille des particules et pour la comparer à une spécification définie dans le CQ. L'analyse traditionnelle de la taille des particules peut être soigneusement utilisée pour identifier les variations de la qualité des produits et pour s'assurer que les produits répondent aux caractéristiques requises par les producteurs, leurs clients et les organismes de réglementation qui supervisent la qualité des produits qui parviennent au public.
Cependant, cette analyse ne se prête pas bien à la caractérisation continue des particules au fur et à mesure que les paramètres du procédé changent, et pour cette raison, elle n'est pas particulièrement adaptée à la tâche d'optimisation du procédé. Il est extrêmement difficile de se fier à un seul échantillon hors ligne, quelle que soit la fiabilité des données obtenues, afin de comprendre parfaitement le comportement des particules du début à la fin d'un procédé. Afin de développer une compréhension réellement efficace du procédé et de la traduire en améliorations significatives pour le procédé, des mesures continues sont nécessaires pour caractériser les particules en temps réel telles qu'elles existent naturellement dans le procédé. Grâce à ces informations, des mécanismes tels que la croissance, la fragmentation et l'agglomération de particules peuvent être observés directement, l'influence des paramètres de procédé sur le système peut être déterminée et une voie optimisée pour obtenir les propriétés de particules souhaitées peut être rapidement identifiée et mise en œuvre.
Mesure de la taille des particules en cours de procédé. La mesure des particules en cours de procédé repose généralement sur l'insertion d'un instrument à sonde dans un flux de procédé pour mesurer directement les particules telles qu'elles existent naturellement dans le procédé. Ce type de mesure a lieu aux concentrations totales du procédé et ne nécessite pas d'échantillonnage. Généralement, les sondes peuvent être utilisées sur une large gamme de balances et d'environnements d'installation, allant des réacteurs de laboratoire à petite échelle aux cuves et aux pipelines de production à grande échelle.
La mesure des particules en cours de procédé est particulièrement bien adaptée au renforcement de la compréhension des procédés pour les systèmes de particules complexes et à la détermination des paramètres appropriés nécessaires pour délivrer des particules offrant les propriétés appropriées. La mesure des particules en cours de procédé complète également l'analyse traditionnelle de la taille des particules en soutenant les efforts de contrôle qualité grâce à l'identification et à la rectification des variations du procédé pendant la production. Les avantages offerts sont multiples :
- Éviter les erreurs associées aux échantillonnages non représentatifs.
- Éviter les modifications physiques des particules résultant de l'échantillonnage, du transport, du stockage, de la préparation des échantillons et du débit dans l'instrument de mesure hors ligne.
- Obtenir des informations continues et en temps réel sur le système de particules au fur et à mesure que les paramètres du procédé changent.
- Caractériser les particules pour lesquelles l'échantillonnage est difficile en raison de la température, de la pression ou de la toxicité.
- Observer directement l'incidence des perturbations et des variations intentionnelles du procédé.